Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения лития

ГОСТ 11739.10-90
Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения лития

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of lithium



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; В.А.Осипова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.10-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

3

ГОСТ 4038-79

3

ГОСТ 4204-77

3

ГОСТ 4461-77

3

ГОСТ 5457-75

3

ГОСТ 10484-78

3

ГОСТ 10929-76

3

ГОСТ 11069-74

3

ГОСТ 25086-87

1.1

ТУ 6-09-3728-74

3



Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития при массовой доле от 0,05 до 3,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения лития при длине волны 670,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Литий углекислый по ТУ 6-09-3728.

Стандартный раствор лития: 5,32 г углекислого лития, предварительно высушенного при температуре 100-105 °С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития, добавляют 20 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития стандартного раствора содержит 0,001 г лития.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дмГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Раствор алюминия 50 г/дмГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития: 25 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 600 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития, добавляют 50 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития воды, затем небольшими порциями 400 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании, добавляя 1 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития, доливают водой до метки и перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития, приливают приблизительно 10 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития воды, затем небольшими порциями 20 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития раствора соляной кислоты (1:1) и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2-3 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития воды и растворяют в 2-3 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3. В зависимости от массовой доли лития согласно табл.1 отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля лития, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

0,05 до 0,5 включ.

50

0,50

" 3,0 "

10

0,05


4.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1, 4.2, 4.3.

4.5. Построение градуировочных графиков

4.5.1. При массовой доле лития от 0,05 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития помещают по 10 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития раствора алюминия. В шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития стандартного раствора лития, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г лития.

4.5.2. При массовой доле лития свыше 0,5 до 3,0% в шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития помещают по 1 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития стандартного раствора лития, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г лития.

4.5.3. Растворы в колбах по пп.4.5.1 и 4.5.2 доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы, не содержащие лития, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

4.6. Растворы, пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения лития при длине волны 670,8 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям лития строят градуировочный график.

Массовую концентрацию лития в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю лития (ГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития,


где ГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития - массовая концентрация лития в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития;

ГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития - массовая концентрация лития в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития;

ГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития - объем раствора пробы, смГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития;

ГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития - масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля лития, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

0,050 до 0,100 включ.

0,004

0,005

Св. 0,10 " 0,25 "

0,01

0,02

0,25 " 0,50 "

0,02

0,03

0,50 " 1,00 "

0,03

0,04

1,00 " 3,00 "

0,05

0,06