ГОСТ 11739.17-90

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова

ГОСТ 11739.17-90
Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения олова

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.17-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4038-79

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 5817-77

2.2

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 5860-75

2.2

ГОСТ 11069-74

2.2, 3.2

ГОСТ 11293-78

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1

ТУ 6-09-05-289-75

2.2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле олова от 0,005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле олова от 0,01 до 1,0%) методы определения олова.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кислотой в водно-спиртовой среде оранжевого комплекса олова с фенилфлуороном, стабилизации его желатином и измерении оптической плотности раствора при длине волны 540 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дмГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова и растворы 1:1, 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова и раствор 1:1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дмГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова.

Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дмГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова свежеприготовленный.

Желатин по ГОСТ 11293*, раствор 5 г/дмГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова свежеприготовленный: 0,5 г желатина добавляют к 100 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова воды, нагретой до температуры (70±5) °С, и растворяют при постоянном перемешивании.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон по ТУ 6-09-05-289 (используют препарат только розового цвета), спиртовой раствор 0,3 г/дмГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова: 0,03 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, прибавляют 1 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора серной кислоты (1:1), тщательно растирают стеклянной палочкой до однородной массы. После этого приливают 20-25 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова этилового спирта, хорошо перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, обмывают стакан спиртом, сливают в колбу, доливают раствор в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова.

Буферный раствор с рН 1,6: 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова и растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, доливают водой до метки и перемешивают. Затем к 38 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова этого раствора добавляют 62 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора соляной кислоты и перемешивают. Полученный буферный раствор контролируют на рН-метре.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова серной кислоты, выпаривают раствор до появления белых паров, охлаждают, приливают 20 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора серной кислоты (1:4) и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора содержит 0,0001 г олова.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, приливают 12,5 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова гидроксида натрия и растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. По окончании растворения раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"), отбрасывая первые порции фильтрата.

2.3.2. Отбирают 20 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова отфильтрованного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по фенолфталеину, прибавляют 2 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора винной кислоты, нейтрализуют ее избыток раствором аммиака (1:1) (раствор розовеет от 1-2 капель), прибавляют 0,7 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора серной кислоты (1:1), 1 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора аскорбиновой кислоты и 2 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора желатина. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают.

Непосредственно перед измерением оптической плотности в колбу добавляют 2 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора фенилфлуорона и 5 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова буферного раствора, доливают водой до метки и перемешиваю

2.3.3. Оптическую плотность раствора пробы измеряют через 5 мин при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.4. Раствор контрольного опыта готовят по пп.2.3.1, 2.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

Массовую долю олова рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.5. Построение градуировочного графика

В восемь конических колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова помещают навески алюминия массой 0,5 г и после растворения навесок в 12,5 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора гидроксида натрия в семь из них последовательно отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова стандартного раствора, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г олова. Затем переводят растворы в мерные колбы вместимостью по 250 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по пп.2.3.2, 2.3.3. Раствор, не содержащий олова, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим массам олова строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, (1)


где ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова - масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова - масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля олова, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 " 0,020 "

0,003

0,004

0,020 " 0,050 "

0,005

0,007

0,050 " 0,100 "

0,008

0,010

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота. Метод применяют для сплавов с массовой долей кремния не более 1%.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова и растворы 1:1 и 1:19.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дмГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 40 г/дмГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова: 20 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, добавляют 50 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова воды и небольшими порциями 300 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 1 г олова помещают в высокий стакан вместимостью 600 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, добавляют 200 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в присутствии платины при температуре не более 80 °С, не доводя раствор до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, доливают раствором соляной кислоты 1:19 до метки, перемешивают.

1 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора А содержит 0,001 г олова.

Раствор Б: 10 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, приливают 10 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора соляной кислоты (1:1), доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора Б содержит 0,000

1 г олова.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, приливают приблизительно 10 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова воды и затем небольшими порциями 30 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании до полного растворения навески. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл.2, доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают.

Таблица 2

Массовая доля олова, %

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова

0,01 до 0,1 включ.

50

" 0,5 "

100

0,5 " 1,0 "

200



Полученный раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.3. Построение градуировочных графиков

3.3.3.1. При массовой доле олова от 0,01 до 0,1% в шесть мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова приливают 25 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 г олова.

3.3.3.2. При массовой доле олова свыше 0,1 до 0,5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова приливают по 25 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова стандартного раствора А, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г олова.

3.3.3.3. При массовой доле олова свыше 0,5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова приливают по 12,5 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова стандартного раствора А, что соответствует 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 г олова.

3.3.3.4. Растворы в колбах по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2 и 3.3.3.3 доливают раствором соляной кислоты (1:19) до отметки и перемешивают.

3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график.

Массовую концентрацию олова в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, (2)


где ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова - массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова;

ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова - массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова;

ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова - объем раствора пробы, смГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова;

ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова - масса навески пробы, г

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля олова, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

0,010 до 0,025 включ.

0,005

0,008

Св. 0,025 " 0,050 "

0,010

0,015

0,050 " 0,100 "

0,015

0,020

0,100 " 0,250 "

0,025

0,030

0,25 " 0,50 "

0,05

0,08

0,50 " 1,00 "

0,10

0,15