ГОСТ 11739.20-99

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

ГОСТ 11739.20-99

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения титана

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium



МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-09-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.20-82

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0,003% до 0,4%.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки*

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Сущность метода


Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (II), образовании в растворе соляной кислоты 3 моль/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

5 Аппаратура, реактивы и растворы


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, растворы 2:1, 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана и растворы 1:5, 1 моль/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана и 0,5 моль/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана (в расчете на безводный сульфат меди): 7,8 г 5-водного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана и перемешивают.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана и перемешивают.

Диантипирилметан [1], раствор 40 г/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана: 40 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, приливают 600 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора соляной кислоты 2:1, встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана и перемешивают.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана: 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, приливают 500 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2-3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3-5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодидный.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,5 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, приливают 50 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2-3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора содержит 0,0005 г титана.

Раствор Б: 10 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора содержит 0,00005 г титана.

Раствор В: 5 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора содержит 0,00001 г титана.

Растворы Б и В готовят перед применением.

6 Проведение анализа

6.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, приливают 20 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана воды и осторожно, небольшими порциями, 50 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 1 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3-5 мин.


Таблица 1

Массовая доля титана, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

Объем раствора алюминия, смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

Масса навески в аликвотной части раствора, г

0,003 до 0,01 включ.

1

25

-

0,25

Св. 0,01 " 0,1 "

1

10

15

0,1

" 0,1 " 0,4 "

0,5

5

20

0,025


6.1.1 Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, доливают водой до метки и перемешивают.

6.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана через фильтр средней плотности ("белая лента"), осадок на фильтре промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 5-10 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1-2 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650-700 °С в течение 2-3 мин.

К сухому остатку приливают 5 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.

6.2 Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, при отсутствии в сплаве меди добавляют две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1-2 мин, приливают 10 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0,003% до 0,010% или 10 мм для массовой доли титана от 0,010% до 0,40%. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2).

Массу титана определяют по градуировочному графику.

6.4 Построение градуировочных графиков

6.4.1 При массовой доле титана от 0,003% до 0,010%

В семь мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана каждая приливают по 25 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана стандартного раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г титана.

6.4.2 При массовой доле титана от 0,010% до 0,40%

В шесть мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана каждая приливают по 25 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г титана.

6.4.3 В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две капли раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю титана ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, (1)


где ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

Массовая доля титана

Абсолютное допускаемое расхождение


результатов параллельных определений

результатов анализа

0,003 до 0,010 включ.

0,001

0,002

Св. 0,010 " 0,025 "

0,003

0,005

0,025 " 0,050 "

0,005

0,007

0,050 " 0,100 "

0,007

0,010

0,10 " 0,20 "

0,02

0,03

0,20 " 0,40 "

0,03

0,04

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография



ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


[1] ТУ 6-09-3835-74 Диантипирилметан (Львовский завод "Реактив" - г.Львов)