ГОСТ 11739.23-99

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

ГОСТ 11739.23-99

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения циркония

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of zirconium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-09-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.23-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.23-82

1 Область применения

     1 Область применения
     

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле циркония от 0,002% до 0,25% и от 0,02% до 0,5%) и титриметрический (при массовой доле циркония от 0,5% до 3,0%) методы определения циркония в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Фотометрический метод определения циркония с арсеназо III

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании в растворе соляной кислоты 6 моль/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония окрашенного в синий цвет комплекса циркония с арсеназо III и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665-670 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором.

Спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.

Раствор алюминия 25 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 45 г хлористого алюминия растворяют в 150 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.

Арсеназо III, раствор 2,5 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 0,25 г реагента растворяют при слабом нагревании в 90 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония воды, содержащей 0,3 г углекислого натрия, устанавливают рН (4,0±0,1), используя рН-метр и раствор соляной кислоты 1:3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 6 мес.

Качество каждой новой партии арсеназо III проверяют, для этого устанавливают оптимальную длину волны комплекса циркония с арсеназо III, снимая участок спектра светопоглощения от 630 до 700 нм через каждые 5 нм, для точки градуировочного графика, соответствующей содержанию циркония 0,00002 г (см. 4.3.4). При удовлетворительном качестве реагента максимальное поглощение комплекса находится при длине волны 665-670 нм и должно составлять не менее половины единицы оптической плотности.

Циркония хлорокись 8-водная.

Стандартные растворы циркония.

Раствор А: 1,767 г 8-водной хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 150 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:3, кипятят 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, доливают раствором соляной кислоты 1:3 до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора содержит 0,001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора циркония ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: аликвотную часть раствора 23 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 70-80 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония воды, добавляют 1 г хлористого аммония, нагревают до 60-70 °С и добавляют по каплям, при перемешивании, аммиак до появления ощутимого запаха.

Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают 20 мин в теплом месте при температуре 40-50 °С, затем фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"). Осадок на фильтре промывают пять раз раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы при температуре (1000±10) °С платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±10) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора циркония ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (1)


где ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония - масса осадка после прокаливания, г;

0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония - объем стандартного раствора циркония, взятый для установления массовой концентрации, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Раствор Б: 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония стандартного раствора А массовой концентрации ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, вычисленной по формуле (1), переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, доливают раствором соляной кислоты 1:3 до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора содержит 0,0001 г циркония.

Раствор В: 4 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония стандартного раствора Б переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора содержит 0,000004 г циркония.

Раствор В готовят перед применен

ием.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 30 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. Раствор осторожно выпаривают до появления влажных солей, охлаждают, приливают 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют соли при умеренном нагревании.


Таблица 1

Массовая доля циркония, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Объем раствора алюминия, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

От 0,002 до 0,02 включ.

0,5

20

-

0,05

Св. 0,02 " 0,05 "

0,2

20

1,2

0,02

" 0,05 " 0,10 "

0,2

10

1,6

0,01

" 0,10 " 0,25 "

0,2

5

1,8

0,005


4.3.1.1 При массовой доле кремния менее 4% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают. Если раствор не прозрачный, его фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в сухую колбу.

4.3.1.2 При массовой доле кремния свыше 4% раствор с осадком фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают фильтр 2-3 раза раствором соляной кислоты 1:1 порциями по 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, собирая фильтрат в ту же колбу (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 2-3 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр ("синяя лента") и присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.

4.3.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают из пипетки раствор соляной кислоты 1:1 до объема 20 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, раствор алюминия в соответствии с таблицей 1, 1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора арсеназо III, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.

4.3.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 665 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, прикрытой крышкой; допускается использование кюветы с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта по 4.3.4.

Массу циркония определяют по градуировочному графику.

4.3.4 Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония каждая приливают по 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1, по 2 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора алюминия, в девять из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония стандартного раствора В, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012; 0,000016; 0,00002 г циркония и далее продолжают по 4.3.2 и 4.3.3.

Раствор, не содержащий циркония, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю циркония ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (2)


где ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония - масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

Массовая доля циркония

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,002 до 0,005 включ.

0,001

0,001

Св. 0,005 " 0,010 "

0,002

0,003

" 0,010 " 0,025 "

0,003

0,005

" 0,025 " 0,050 "

0,005

0,007

" 0,050 " 0,100 "

0,007

0,010

" 0,10 " 0,25 "

0,01

0,03

5 Фотометрический метод определения циркония с ксиленоловым оранжевым

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании в растворе соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония окрашенного в оранжево-красный цвет комплекса циркония с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, растворы 1:1, 1:3, 1:99 и 2,5 моль/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.

Раствор алюминия 25 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 45 г хлористого алюминия растворяют в 150 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония воды, приливают 15 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, доливают водой до метки и перемешивают.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 2 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония свежеприготовленный.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 20-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Циркония хлорокись 8-водная.

Стандартные растворы А и Б по 4.2.

Стандартный раствор В: 5 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония стандартного раствора Б переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, доливают раствором соляной кислоты 2,5 моль/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора содержит 0,000005 г циркония.

Раствор В готовят перед пр

именением.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы в соответствии с таблицей 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают небольшими порциями 30 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. Раствор осторожно выпаривают до появления влажных солей, приливают 70 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют соли при нагревании.


Таблица 3

Массовая доля циркония, %

Масса навески пробы,
г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Объем раствора соляной кислоты 2,5 моль/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Объем раствора алюминия,
смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

От 0,02 до 0,05 включ.

0,5

20

-

-

0,05

Св. 0,05 " 0,15 "

0,25

20

-

1,0

0,025

" 0,15 " 0,30 "

0,1

20

-

1,5

0,01

" 0,30 " 0,50 "

0,1

10

10

1,8

0,005


5.3.1.1 При массовой доле кремния менее 4% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают. Если раствор не прозрачный, его фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в сухую колбу.

5.3.1.2 При массовой доле кремния свыше 4% раствор с осадком фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают фильтр 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, собирая фильтрат в ту же колбу (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 2-3 мин. После охлаждения добавляют в тигель пять капель серной кислоты, 5 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония) до получения прозрачного раствора.

Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр ("синяя лента") и присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 2 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора гидрохлорида гидроксиламина, выдерживают 5 мин, в соответствии с таблицей 3 приливают раствор соляной кислоты 2,5 моль/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, раствор алюминия, 2 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 536 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют компенсирующий раствор - соответствующую аликвотную часть испытываемого раствора со всеми реактивами, в которую перед добавлением ксиленолового оранжевого вводят 0,5 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора трилона Б.

Массу циркония определяют по градуировочному графику.

5.3.4 Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония каждая приливают из бюретки 20; 19; 18; 17; 16; 15; 14; 13; 12 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 2,5 моль/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, по 2 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора алюминия и, начиная со второй колбы, отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония стандартного раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,00004 г циркония, приливают по 2 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки, перемешивают и далее продолжают по 5.3.3.

Раствор, не содержащий циркония, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю циркония ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (3)


где ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония - масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.


Таблица 4

В процентах

Массовая доля циркония

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,020 до 0,050 включ.

0,005

0,007

Св. 0,050 " 0,150 "

0,010

0,020

" 0,15 " 0,30 "

0,02

0,03

" 0,30 " 0,50 "

0,03

0,05

6 Титриметрический метод определения циркония

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и титровании циркония в растворе соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония трилоном Б с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Мешающее влияние железа III устраняют введением гидрохлорида гидроксиламина.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 2 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония свежеприготовленный.

Циркония хлорокись 8-водная.

Стандартный раствор циркония по 4.2.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,0125 моль/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 4,653 г трилона Б растворяют в 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония воды, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, доливают водой до метки и перемешивают.

Для установления массовой концентрации трилона Б по цирконию в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония помещают 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония стандартного раствора циркония А, приливают 20 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1, 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония горячей воды и нагревают до кипения, приливают 25 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора гидрохлорида гидроксиламина, четыре капли ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до изменения малиновой окраски раствора в желтую.

Массовую концентрацию трилона Б по цирконию ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (4)


где ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония - массовая концентрация стандартного раствора циркония, г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония - объем стандартного раствора циркония, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония - объем раствора трилона Б, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

6.3 Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают небольшими порциями 40 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. К раствору добавляют 8-10 капель азотной кислоты и осторожно выпаривают до появления влажных солей, охлаждают, приливают 25 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора соляной кислоты 1:1, растворяют соли при нагревании, приливают 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония горячей воды и нагревают до кипения. К горячему раствору приливают 25 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония раствора гидрохлорида гидроксиламина, четыре капли ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до изменения малиновой окраски раствора в желтую.

В случае появления бледно-малиновой окраски после достижения точки эквивалентности раствор нагревают до начала кипения и титруют до появления устойчивой желтой окраски.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю циркония ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (5)


где ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония - установленная массовая концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония - масса пробы, г.

6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 5.


Таблица 5

В процентах

Массовая доля циркония

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,50 до 1,50 включ.

0,05

0,07

Св. 1,50 " 3,00 "

0,07

0,10