ГОСТ 11739.24-98

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка

ГОСТ 11739.24-98

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения цинка

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of zinc

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14-98)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.24-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 года

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.24-82

1 Область применения

     1 Область применения
     

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 12,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 6,0%) методы определения цинка.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 10727-91 Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Титриметрический метод определения цинка

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, отделении цинка от мешающих компонентов ионным обменом на сильноосновной смоле, титровании цинка раствором трилона Б с дитизоном или ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Колонки стеклянные ионообменные диаметром 25-30 мм, высотой 350-400 мм с расширением в верхней части и краном в нижней. В качестве колонок допускается использовать бюретки вместимостью 50 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, диаметром 12-15 мм, высотой 450-500 мм.

pH-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, растворы 1:1, 1:20 и с молярной концентрацией 2; 1 и 0,005 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка: 58 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, доливают водой до метки и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:5.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 500 г/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Буферный раствор с pH 5,8: 500 г уксуснокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, растворяют в 800 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка воды, доливают водой до метки и перемешивают. Используя pH-метр, устанавливают pH раствора 5,8, при необходимости прибавляя уксусную кислоту.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 50 и 100 г/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Бумага индикаторная универсальная.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка воды при слабом нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго красного, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Вата стеклянная по ГОСТ 10727.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 10 г/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка свежеприготовленный.

1,5-дифенилтиокарбазон (дитизон) [1], раствор 0,25 г/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка свежеприготовленный: 0,05 г дитизона растворяют в 200 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка этилового спирта.

Смола ионообменная - сильноосновный четырехаммонийный анионит полистиролового типа марок АН31, АВ17, ЭДЭ-10П или другой анионит данной группы по ГОСТ 20301 с размером частиц от 0,150 до 0,300 мм. Допускается применение импортных смол Дауэкс 1ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка2, Де-Ацидит FFSR A62.

Цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ00.

Стандартный раствор цинка: 1 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка воды, осторожно, небольшими порциями 50 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. Раствор, охлажденный до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора содержит 0,001 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка: 7,5 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка и растворяют в 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка воды. Раствор при необходимости фильтруют, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по цинку устанавливают одним

из следующих способов.

4.2.1 В три конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка помещают по 10 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка стандартного раствора, что соответствует 10 мг цинка, приливают 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка воды и аммиак до перехода синей окраски бумаги конго в красную, pH 5-5,5. В раствор приливают 20 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора уксусной кислоты, 10 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора уксуснокислого аммония (pH 5-5,5, проверяют по универсальной индикаторной бумаге, добавляя при необходимости раствор уксусной кислоты), 50 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка ацетона, 2 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора дитизона и титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в желтую. Окраска раствора не должна изменяться от прибавления двух избыточных капель раствора трилона Б

4.2.2 В три конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка помещают по 10 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка стандартного раствора, что соответствует 10 мг цинка, приливают 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка воды, 10 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка буферного раствора, три капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в светло-желтую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по цинку ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, определяют с каждой партией анализируемых проб и вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, (1)

где ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка - массовая концентрация стандартного раствора цинка, г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка - объем стандартного раствора цинка, используемый для титрования, смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 50 г смолы помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка и промывают декантацией раствором соляной кислоты 1:20 до отрицательной реакции на железо с роданид-ионом (отсутствие розовой окраски). Затем приливают 400 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 0,005 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч.

На дно колонки над краном помещают небольшой слой стеклянной ваты, затем наполняют колонку суспензией смолы высотой 200-250 мм (при диаметре колонки 25-30 мм) или 350-400 мм (при диаметре колонки 12-15 мм), избегая образования пузырьков воздуха или воздушных каналов.

В процессе подготовки смолы и колонки, а также при проведении анализа смола должна быть покрыта слоем жидкости высотой не менее 10-20 мм.

Смолу в колонке промывают последовательно раствором гидроокиси натрия 50 г/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка и 100 г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка с объемным расходом 2-3 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка/мин до отрицательной реакции на хлорид-ион с азотнокислым серебром (отсутствие белой мути), затем водой до слабощелочной реакции промывной жидкости (pH 8, проверяют по универсальной индикаторной бумаге). После этого смолу три раза обрабатывают порциями по 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка с объемным расходом 2-3 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка

4.3.2 По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости (pH 5-6 по универсальной индикаторной бумаге), затем пропускают 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка с объемным расходом 2-3 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка/мин и заполняют колонку раствором той же кислоты.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, приливают 5-10 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка воды, осторожно, малыми порциями, 50 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 1:1 и нагревают до растворения.


Таблица 1

Массовая доля цинка, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

От 0,1 до 1,5 включ.

2

Весь раствор

2

1,5 " 3,0 "

1

50

0,25

" 3,0 " 6,0 "

0,5

50

0,1

" 6,0 " 12,0 "

0,25

50

0,0625



Затем добавляют по каплям пероксид водорода (приблизительно 1 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка) до полного растворения меди, выпаривают до влажных солей, приливают 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через плотный фильтр ("синяя лента"), предварительно промытый горячим раствором соляной кислоты 1:1 и горячей водой, фильтр с осадком промывают 30-50 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка горячего раствора соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

4.4.2 При массовой доле цинка от 0,1 до 1,5%

Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, охлаждают до комнатной температуры, приливают раствор соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка до объема 150 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка и добавляют 0,5 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка азотной кислоты.

4.4.3 При массовой доле цинка св. 1,5 до 12,0%

Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, охлаждают до комнатной температуры, доливают раствором соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка до метки и перемешивают.

4.4.4 Раствор, полученный по 4.4.2, или аликвотную часть раствора, полученного по 4.4.3 в соответствии с таблицей 1, пропускают через ионообменную колонку с объемным расходом 2-3 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка/мин. Колбу и колонку четыре раза промывают раствором соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка порциями по 25 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, а затем 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка с тем же объемным расходом. Если в сплаве присутствует свинец, то объем раствора соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка увеличивают до 200 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Цинк элюируют 250 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 0,005 моль/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка с объемным расходом 2-3 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка/мин, собирая элюат в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка. Титрование элюата раствором трилона Б проводят одним из перечисленных спос

обов.

4.4.4.1 Раствор, полученный по 4.4.4, выпаривают до объема 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, приливают аммиак до перехода синей окраски бумаги конго в красную, pH 5-5,5. В раствор приливают 20 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора уксусной кислоты, 10 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора уксуснокислого аммония (рН 5-5.5, проверяют по универсальной индикаторной бумаге, добавляя при необходимости раствор уксусной кислоты), 50 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка ацетона, 2 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора дитизона и титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в желтую. Окраска раствора не должна изменяться от прибавления двух избыточных капель раствора трилона Б.

4.4.4.2 В раствор, полученный по 4.4.4, прибавляют три капли раствора ксиленолового оранжевого, раствор аммиака до перехода желтой окраски раствора в малиновую, 15 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка буферного раствора и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в светло-желтую.

4.4.5 Раствор контрольного опыта готовят по 4.4.1-4.4.4 со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю цинка ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, (2)

где ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка - объем раствора трилона Б, используемый для титрования раствора пробы, смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка - объем раствора трилона Б, используемый для титрования раствора контрольного опыта, смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка - установленная массовая концентрация раствора трилона Б по цинку, г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка - масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

4.5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

Массовая доля цинка

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,10 до 0,30 включ.

0,02

0,03

Св. 0,30 " 0,75 "

0,04

0,06

" 0,75 " 1,50 "

0,06

0,08

" 1,50 " 3,00 "

0,08

0,10

" 3,00 " 6,00 "

0,10

0,15

" 6,00 " 12,00 "

0,20

0,25

5 Атомно-абсорбционный метод определения цинка

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для цинка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, растворы 1:1 и 1:99.

Цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ00.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, осторожно, небольшими порциями приливают 50 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора содержит 0,001 г цинка.

Раствор Б: 5 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора содержит 0,00005 г цинка. Раствор готовят непосредственно перед применением.

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Растворы алюминия

Раствор А 20 г/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, приливают небольшими порциями 300 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора хлорида никеля (II). Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б 2 г/дмГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка: 50 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, приливают 270 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и

перемешивают.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, приливают 20 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка воды и осторожно, небольшими порциями, 30 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3-5 мин.


Таблица 3

Массовая доля цинка, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка

Объем раствора соляной кислоты 1:1, смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка

Масса навески пробы
в аликвотной части раствора, г

От 0,01 до 0,1 включ.

1

Весь раствор

-

-

1

0,1 " 0,3 "

1

50

100

-

0,1

" 0,3 " 3,0 "

0,5

25

250

6

0,025

" 3,0 " 6,0 "

0,5

25

500

13,5

0,025


5.3.2 Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.3 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывая осадок на фильтре 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 2-3 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.4 В зависимости от массовой доли цинка аликвотную часть раствора (см. таблицу 3) помещают в соответствующую мерную колбу, приливают соответствующий объем раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.5 Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 5.3.1-5.3.4, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

5.3.6 Построение градуировочных графиков

5.3.6.1 При массовой доле цинка от 0,01 до 0,1%

В восемь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка приливают по 10 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора алюминия А, в семь из них отмеряют 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001, 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г цинка.

5.3.6.2 При массовой доле цинка от 0,1 до 0,3%

В семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка приливают по 5 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора алюминия А, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г цинка.

5.3.6.3 При массовой доле цинка от 0,3 до 3,0%

В восемь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка приливают по 5 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора алюминия Б, в семь из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г цинка.

5.3.6.4 При массовой доле цинка от 3,0 до 6,0%

В шесть мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка приливают по 2,5 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора алюминия Б, по 2 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка раствора соляной кислоты 1:1, в пять из них отмеряют 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г цинка.

5.3.6.5 Растворы по 5.3.6.1-5.3.6.4 доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.7 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в окислительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию цинка при длине волны 213,9 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка строят градуировочный график в координатах "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация цинка, г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка". Раствор, в который не введен цинк, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию цинка в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю цинка ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, (3)

где ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка - массовая концентрация цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка - массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка - объем раствора пробы, смГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка - масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.


Таблица 4

В процентах

Массовая доля цинка

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,010 до 0,025 включ.

0,003

0,005

0,025 " 0,050 "

0,005

0,007

" 0,050 " 0,100 "

0,010

0,015

" 0,10 " 0,25 "

0,02

0,03

" 0,25 " 0,50 "

0,05

0,07

" 0,50 " 1,00 "

0,08

0,10

" 1,00 " 2,00 "

0,10

0,15

" 2,00 " 4,00 "

0,15

0,20

" 4,0 " 6,0 "

0,2

0,3

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография


ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1] ТУ 6-09-07-1684-89 1,5-дифенилтиокарбазон (дитизон) (Шосткинский завод химических реактивов - г.Шостка Сумской обл.)