ГОСТ 12359-99

Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

ГОСТ 12359-99
(ИСО 4945-77)

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СТАЛИ УГЛЕРОДИСТЫЕ, ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения азота

Carbon, alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of nitrogen



МКС 77.040.40*
ОКСТУ 0709
_______________
* В Межгосударственном классификаторе стандартов
код 77.040.40 не приводится. - Примечание.

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 15-99 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Приложение А содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4945-77 "Сталь. Определение содержания азота. Спектрофотометрический метод"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 октября 1999 г. N 360-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 12359-81

1 Область применения

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (спектрофотометрический) метод определения азота с реактивом Несслера (при массовой доле азота от 0,002 до 0,01%) и титриметрический метод определения азота (при массовой доле азота от 0,005 до 0,50%) в углеродистых, легированных и высоколегированных сталях.

Допускается спектрометрический метод определения азота с нитропруссидом натрия по международному стандарту ИСО 4945 (приложение А).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 8677-76 Кальция оксид. Технические условия

ГОСТ 9285-78 Калия гидрат окиси технический. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

4 Фотометрический (спектрофотометрический) метод определения азота

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении стали в неокисляющих кислотах, разложении образующихся аммонийных солей гидроокисью натрия, дистилляции аммиака с паром или воздушной аспирацией из щелочного анализируемого раствора и определении его в конденсате с реактивом Несслера.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для дистилляции аммиака с паром (рисунок 1) состоит из дистилляционной колбы 1, воронок 2 и 3, холодильника 4, колбы-ловушки 5, генератора пара 7, нагревателя генератора пара 8, лабораторного автотрансформатора 9, бутыли с водой 6 и колбы-приемника 10.

Рисунок 1 - Схема установки для дистилляции аммиака с паром

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

Рисунок 1 - Схема установки для дистилляции аммиака с паром



Установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (рисунки 2 и 3) состоят из воздухоочистительных систем 1 и 2 (1 - промывной сосуд, заполненный серной кислотой плотностью 1,84 г/смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, 2 - промывной сосуд, заполненный водой), электроплитки 7, дистилляционной колбы из термостойкого стекла вместимостью 500 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, снабженной воронкой с краном, 6, холодильника 3, сосуда для улавливания азота (в виде аммиака) 5, микробюретки 4 (класса 1).

Рисунок 2 - Схема установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

Рисунок 2 - Схема установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией

Рисунок 3 - Схема установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота


Рисунок 3 - Схема установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией

Колба для растворения навески (рисунок 4).

Рисунок 4 - Колба для растворения навески

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

Рисунок 4 - Колба для растворения навески



Вода дистиллированная, свободная от ионов аммония, для приготовления водных растворов и проведения анализа. Воду проверяют на присутствие ионов аммония реактивом Несслера: к 200 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды приливают 2,5 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота реактива Несслера, перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Если вода не окрасилась в желтоватый цвет (оптическая плотность раствора, измеренная на спектрофотометре в кювете толщиной рабочего слоя 1 см при длине волны 400 нм, не более 0,05), она может быть использована для определения азота. Если появилось желтое окрашивание, воду очищают на ионообменных смолах - сильнокислотном катионите и сильноосновном анионите со слоем смолы высотой 0,2 м, диаметром 0,025 м, пропуская через колонки со скоростью от 7 до 10 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота/мин.

Для очистки воды с помощью марганцовокислого калия 500 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды помещают в колбу со шлифом, добавляют марганцовокислый калий до слабого окрашивания и кипятят 30 мин. Затем добавляют 100 г оксида кальция и кипятят в течение 2 ч. Соединяют колбу с холодильником и собирают дистиллят в бутыль с пришлифованной пробкой.

Воду можно очищать также любым другим методом, обеспечивающим оптическую плотность окрашенного раствора до значения 0,05.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14262, разбавленная 1:4.

Кислота серная с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, готовят из фиксанала.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, прокаленный при температуре 900 °С.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 40 г/100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота: 200 г гидроксида натрия растворяют в 600 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды и выпаривают при кипячении до 500 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота с добавлением нескольких гранул цинка.

Гидроксид калия по ГОСТ 9285, растворы массовой концентрации 60 г/100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и 15 г/100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кальций оксид по ГОСТ 8677.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, стандартный раствор.

Сернокислый аммоний высушивают при (100±5) °С. Навеску сернокислого аммония 4,7170 г помещают в стакан емкостью 200-400 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, растворяют в воде, переносят в колбу емкостью 1·10ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, доливают до метки водой и перемешивают. 10 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора помещают в другую мерную колбу емкостью 1·10 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота полученного раствора сернокислого аммония содержит 0,0000

1 г азота.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Установка с водяным паром

Собирают установку (рисунок 1) и промывают ее перед перенесением раствора пробы в дистилляционную колбу: через воронку 2 приливают в дистилляционную колбу 80 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора гидроксида натрия, через воронку 3-100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды и пропускают пар в течение 10-15 мин. Затем удаляют раствор из колбы-приемника и из дистилляционной колбы, приливая в генератор пара 150-170 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды. При этом щелочной раствор переносят из дистилляционной колбы в колбу-ловушку и удаляют.

4.3.2 Установка с воздушной аспирацией

Собирают установку (рисунки 2 и 3) и проверяют герметичность всей системы с помощью аспиратора просасыванием воздуха равномерно со скоростью 3-4 пузырька в секунду.

Для очистки системы в дистилляционную колбу приливают 80 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора гидроксида натрия, 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды и кипятят раствор в течение 5-10 мин.

После очистки всей системы выключают электроплитку, водоструйный насос, удаляют раствор из дистилляционной колбы и из сосуда для улавливания азота.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Определение азота на установке с водяным паром

4.4.1.1 Определение азота в сталях с массовой долей кремния до 0,5%

Навеску массой 2 г помещают в колбу (рисунок 4). Для ее растворения приливают 50 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты (1:4) и закрывают ее пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором, в резервуар которого предварительно приливают 2-3 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты (1:4).

Навеску растворяют при температуре не выше (85±5) °С до полного прекращения выделения водорода. Колбу с раствором охлаждают, раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2-3 раза водой. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. К раствору добавляют 5 г сернокислого калия, 1 г сернокислой меди, приливают 20 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота серной кислоты и нагревают содержимое колбы до появления густых паров серной кислоты (температура раствора - не менее 340 °С).

При отсутствии в стали нитридов хрома допускается растворение навески в серной кислоте (1:4) без добавления концентрированной серной кислоты, сернокислого калия, сернокислой меди и нагревания до появления паров серной кислоты.

Для труднорастворимых сталей допускается применение других кислот, обеспечивающих полноту растворения навески.

4.4.1.2 Определение азота в сталях с массовой долей кремния свыше 0,5%

Навеску растворяют при умеренном нагревании в 50 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора соляной кислоты (1:1) до полного прекращения выделения пузырьков водорода. После растворения навески раствор (2-3 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота соляной кислоты 1:1) из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2-3 раза водой. К раствору прибавляют при перемешивании маленькими порциями 1-1,5 г фтористого натрия, после чего колбу вновь закрывают пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором и продолжают нагревание. Сплавление с сернокислым калием и медью проводят по вышеуказанной методике.

Допускается для растворения навески вместо фтористого натрия применение фтористоводородной кислоты.

В мерную колбу-приемник (рисунок 1) вместимостью 250 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота приливают 30 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, в дистилляционную колбу через воронку 2 приливают 80 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота гидроксида натрия (допускается применение раствора гидроксида калия), через воронку 3 - раствор пробы, обмывая колбу для разложения навески и воронку небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Увеличивают нагрев генератора пара и проводят дистилляцию до тех пор, пока объем дистиллята не достигнет 150 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

В мерную колбу с конденсатором при перемешивании приливают 4 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота реактива Несслера. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешиваю

4.4.2 Определение азота на установке с воздушной аспирацией

Растворение пробы проводят, как указано в 4.4.1.

В сосуд для улавливания азота (рисунки 2 и 3) приливают 30 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, в дистилляционную колбу через воронку приливают 80 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора гидроксида натрия (допускается применение раствора гидроксида калия), через воронку с краном - раствор пробы, обмывая колбу для разложения навески и стенки воронки небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Закрывают кран воронки, включают водоструйный насос и электроплитку и нагревают раствор в течение 40 мин. Дистиллят сливают через нижний край сосуда для улавливания азота в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, охлаждают, медленно при перемешивании приливают 4 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота реактива Несслера. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в интервале длин волн 395-405 нм, применяя в качестве раствора сравнения воду.

В тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массовой доли азота в реактивах.

Определение азота проводят в помещении при отсутствии аммиака, аммонийных солей и азотной кислоты.

4.4.3 Построение градуировочного графика

В пять колб помещают 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота стандартного раствора сернокислого аммония, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010% азота при массе навески 2 г и проводят через все стадии анализа, как указано в 4.3.1 и 4.3.2. По найденным значениям оптической плотности (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им значениям концентрации азота строят градуировочный график.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю азота с учетом поправки контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли азота приведены в таблице 1.

Таблица 1

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля азота, %

Погрешность результатов анализа, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

двух паралле- льных опреде- лений

трех паралле- льных опреде- лений

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения

От 0,002 до 0,005 включ.


0,0011


0,0014


0,0011


0,0014


0,0007

0,005 " 0,01 "

0,0015

0,0019

0,0016

0,0020

0,0010

0,01 " 0,02 "

0,002

0,003

0,002

0,003

0,001

0,02 " 0,05 "

0,004

0,005

0,004

0,005

0,002

0,05 " 0,1 "

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

0,1 " 0,2 "

0,007

0,009

0,007

0,009

0,004

0,2 " 0,5 "

0,011

0,014

0,011

0,014

0,007


5 Титриметрический метод определения азота

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении стали в неокисляющих кислотах и разложении образующихся аммонийных солей гидроксидом натрия.

Поглощение выделяющегося аммиака при проведении анализа на установке с воздушной аспирацией проводят раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, определение аммиака - обратным титрованием избытка серной кислоты раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Поглощение аммиака при воздушной аспирации проводят также раствором индикатора Таширо и титрованием его кислотой.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для дистилляции аммиака с паром (рисунок 1).

Установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (рисунки 2 и 3).

Колба для растворения навески (рисунок 4).

Индикатор Таширо: 0,03 г метилового красного и 0,01 г метиленового синего растворяют в 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота этилового спирта. В щелочной среде индикатор имеет зеленый цвет, в кислой - фиолетово-красный.

Кислота серная по ГОСТ 14262, разбавленная 1:4.

Кислота серная с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, готовят из фиксанала.

Для установки коэффициента пересчета приготовленного раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота растворяют 0,02 г углекислого натрия в 30-40 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота дистиллированной воды (обычной воды). К раствору прибавляют 1-2 капли метилового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски раствора в оранжевую. Для удаления образовавшейся угольной кислоты раствор кипятят 2 мин, охлаждают и титруют до перехода желтой окраски в оранжевую.

Коэффициент пересчета раствора серной кислоты ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота рассчитывают по формуле

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота (1)

где ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - масса навески, г;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, израсходованной на титрование, смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

0,00053 - количество углекислого натрия, соответствующее 1 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, высушенный до постоянной массы при 270-300 °С.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Коэффициент нормальности определяют титрованием раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствором серной кислоты такой же концентрации.

Вода дистиллированная, свободная от ионов аммония, для приготовления водных растворов и проведения анализа. Воду очищают и проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера, как указано в 4.2.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 40 г/100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

200 г гидроксида натрия растворяют в 600 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды и выпаривают при кипячении до 500 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота с добавлением нескольких гранул цинка.

Метиловый красный.

Метиловый оранжевый.

Метиленовый синий.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, прокаленный при 900 °С.

Гидроксид калия по ГОСТ 9285, раствор массовой концентрации 60 г/100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Цинк металлический по ГОСТ

3640.

5.3 Подготовка к анализу

Собирают установку (рисунок 1) и промывают ее перед перенесением раствора пробы в дистилляционную колбу: через воронку 2 приливают в дистилляционную колбу 80 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора гидроксида натрия, через воронку 3 - 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды и пропускают пар в течение 10-15 мин.

Затем удаляют раствор из колбы-приемника и из дистилляционной колбы, приливая в генератор пара 150-170 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды. При этом щелочной раствор переносят из дистилляционной колбы в колбу-ловушку и удаляют.

5.3.1 Установка с воздушной аспирацией

Собирают установки (рисунки 2 и 3), проверяют герметичность всей системы с помощью аспиратора просасыванием воздуха равномерно со скоростью 3-4 пузырька в секунду.

Перед перенесением анализируемого раствора в дистилляционную колбу установку промывают: через воронку в дистилляционную колбу приливают 80 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора гидроксида натрия, 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды и кипятят раствор в течение 5-10 мин.

После очистки всей системы включают электроплитку, водоструйный насос, удаляют раствор из дистилляционной колбы и из сосуда для улавливания азота.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 Определение азота на установке с водяным паром

Навеску пробы 2 г при массовой доле азота от 0,005 до 0,05% или 0,5 г - при массовой доле азота свыше 0,05% помещают в колбу для растворения. При определении содержания азота в сталях с массовой долей кремния до 0,5% навеску пробы помещают в колбу, приливают 50 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты (1:4) и закрывают ее пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором, в резервуар которого предварительно приливают 2-3 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты (1:4).

Навеску растворяют при температуре (85±5) °С до полного прекращения выделения пузырьков водорода. Колбу с раствором охлаждают, раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2-3 раза водой. Раствор в колбе выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. К раствору добавляют 5 г сернокислого калия, 1 г сернокислой меди, приливают 20 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота серной кислоты и нагревают содержимое колбы до появления паров серной кислоты (температура раствора - не менее 340 °С).

При отсутствии в стали нитридов хрома допускается растворение навески в серной кислоте (1:4) без добавления концентрированной серной кислоты, сернокислого калия, сернокислой меди и нагревания до паров серной кислоты.

Для труднорастворимых сталей допускается применение других кислот, обеспечивающих полноту растворения навески.

При определении содержания азота в сталях, содержащих свыше 0,5% кремния, навеску растворяют при умеренном нагревании в 50 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора соляной кислоты (1:1) до полного прекращения выделения пузырьков водорода. После растворения навески раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2-3 раза водой.

К раствору прибавляют при перемешивании маленькими порциями 1-1,5 г фтористого натрия, после чего колбу вновь закрывают пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором и продолжают нагревание. Сплавление с сернокислым калием и медью проводят по вышеуказанной методике.

В дистилляционную колбу промытой установки через воронку 2 приливают 80 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора гидроксида натрия массовой концентрации 40 г/100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота (допускается применение гидроксида калия), через воронку 3 - раствор пробы, обмывая колбу для разложения навески и воронку небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Увеличивают нагрев генератора пара и проводят дистилляцию до тех пор, пока объем дистиллята не достигнет 150 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. Аммиак улавливается колбой-приемником, наполненной 25 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и 25 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота дистиллированной воды. По окончании дистилляции к раствору в приемнике добавляют 1 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота индикатора Таширо, оттитровывают избыток серной кислоты гидроксидом натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота до устойчивой зеленой окраски индикатора. В тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание азота в реак

тивах.

5.4.2 Определение азота на установке с воздушной аспирацией

Растворение пробы проводят, как указано в 5.4.1.

В сосуд для улавливания азота в случае прямого титрования приливают 25 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора индикатора Таширо, в случае обратного титрования - 25 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, 25 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота дистиллированной воды и 1 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота индикатора Таширо.

Далее в обоих случаях в дистилляционную колбу через воронку с краном приливают 80 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота гидроксида натрия массовой концентрации раствора 40 г/смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота (допускается применение гидроксида калия) и раствор пробы, обмывая колбу для разложения навески и воронку небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Закрывают кран воронки, включают водоструйный насос, электроплитку и нагревают раствор в течение 40 мин.

При прямом титровании по мере поступления аммиака из дистилляционной колбы в сосуд для улавливания азота окраска индикатора Таширо переходит из фиолетово-красной в зеленую. По окончании дистилляции жидкость в сосуде оттитровывают раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота до устойчивой в течение 5 мин фиолетово-красной окраски.

В случае обратного титрования по окончании дистилляции оттитровывают избыток серной кислоты раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота до устойчивой окраски индикатора. В тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания азота в реактивах.

При определении конечной точки титрования возможно применение инструментальных метод

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Массовую долю азота ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, %, в случае обратного титрования вычисляют по формуле

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота (2)


где ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, применяемой для улавливания аммиака исследуемой пробы, смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - коэффициент пересчета приготовленного раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - объем раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, израсходованного на титрование избытка серной кислоты исследуемой пробы, смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - коэффициент нормальности раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, применяемой для улавливания аммиака контрольного опыта, смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - объем раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, израсходованного на титрование избытка серной кислоты контрольного опыта, смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

0,00014 - количество азота, соответствующее 1 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, г;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - масса навески, г.

Массовую долю азота ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, %, в случае прямого титрования вычисляют по формуле

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота (3)


где ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, израсходованной на титрование аммиака, смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;


ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, израсходованной на титрование аммиака контрольного опыта, смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - коэффициент пересчета приготовленного раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

0,00014 - количество азота, соответствующее 1 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, г;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - масса навески,

5.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли азота не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Сталь. Определение содержания азота. Спектрофотометрический метод ИСО 4945-77

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

А.1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения азота в нелегированных и низколегированных сталях при его массовой доле от 0,002 до 0,050% при массовой доле кремния менее 0,6%.

А.2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ 7565-81 Чугун, сталь и сплавы. Методы отбора проб для химического анализа

А.3 Сущность метода

Метод основан на растворении стали в неокисляющих кислотах, разложении образующихся аммонийных солей гидроксидом натрия, дистилляции аммиака с паром или воздушной аспирацией из щелочного раствора и накоплении его в кислой среде. Образующееся комплексное соединение, окрашенное в синий цвет, измеряют спектрофотометрическим методом при длине волны 640 нм.

А.4 Реактивы

А.4.1 Дистиллированная или деионизированная вода, не содержащая азотных соединений, очищенная при вторичном пропускании через ионообменные смолы.

А.4.2 Калий сернокислый, безводный (ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота).

А.4.3 Кислота серная, ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота= 1,84 г/смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, 96%-ный раствор (по массе).

А.4.4 Кислота серная, ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота= 1,21 г/смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, 29%-ный раствор (по массе).

200 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота серной кислоты (А.4.3) добавляют небольшими порциями во время охлаждения к 700 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды (А.4.1). Доводят объем водой до 1000 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и перемешивают.

А.4.5 Гидроксид натрия, приблизительно 12 н. раствор.

480 г гидроксида натрия растворяют в 700 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды, нагревают и кипятят 10 мин. Охлаждают, доводят объем водой до 1000 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и перемешивают. Хранят в пластиковом контейнере.

А.4.6 Кислота серная, 1 н. раствор.

30 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота серной кислоты (А.4.3) добавляют к 700 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды, после охлаждения доводят объем водой до 1000 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и перемешивают.

А.4.7 Кислота серная, 0,04 н. раствор.

40 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты (А.4.6) разбавляют водой до объема 1000 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и перемешивают.

А.4.8 Гидроксид натрия, 0,2 н. раствор.

30 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора гидроксида натрия, содержащего 250 г/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, разбавляют водой, доводят объем водой до 1000 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и перемешивают.

А.4.9 Натрий фенолят: 5 г фенола добавляют при перемешивании и охлаждении к смеси из 10 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота 250 г/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора гидроксида натрия и 80 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды. Доводят объем водой до 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и перемешивают.

Готовят раствор во время применения.

А.4.10 Натрий фосфорнокислый 12-водный молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

36 г 12-водного вторичного фосфорнокислого натрия (ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота) растворяют в воде, доводят объем водой до 1000 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и перемешивают.

А.4.11 Натрий пентацианонитрозил феррат (II) вторичный двуводный (нитропруссид натрия), ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, раствор массовой концентрации 0,25 г/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

10 г нитропруссида натрия растворяют в воде, доводят объем водой до 1000 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и перемешивают.

Перед определением 25 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота этого раствора разбавляют водой до 1000 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и перемешивают.

А.4.12 Натрия гипохлорид, 0,1 н. раствор (0,3% по массе).

Хранят этот раствор при температуре не выше 10 °С.

А.4.13 Азот, раствор массовой концентрации 0,1 г/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

0,4716 г сухого сульфата аммония взвешивают с точностью до 0,1 мг, растворяют в воде, переносят раствор в колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота этого раствора соответствует 100 мг азота.

А.4.14 Азот, раствор массовой концентрации 0,002 г/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

20 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора сульфата аммония переносят в колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, доводят водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота этого раствора содержит 0,2 мкг азота. Готовят раствор во время применения.

А.4.15 Метиловый красный, раствор массовой концентрации 0,1 г/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

0,1 г метилового красного растворяют в воде, переносят раствор в колбу вместимостью 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, доводят объем водой до метки и перемешивают.

А.5 Аппаратура

А.5.1 Схема прибора для дистилляции без водяного пара приведена на рисунке А.1.

Рисунок А.1 - Схема установки прибора для дистилляции без водяного пара

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

1 - нагреватель мощностью 300 Вт; 2 - круглодонная колба вместимостью 500 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота; 3 - мерная колба с
пришлифованным горлом вместимостью 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

Рисунок А.1 - Схема установки прибора для дистилляции без водяного пара


А.5.2 Схема прибора для дистилляции с водяным паром приведена на рисунке А.2.

Рисунок А.2 - Схема установки прибора для дистилляции с водяным паром

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота


1 - парогенератор с нагревательным устройством; 2 - колба вместимостью 1000 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота; 3 - воронка; 4 - колба вместимостью
500 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота для удаления дистиллята; 5 - сливная емкость; 6 - колба вместимостью 1000 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота; 7 - сборник (сосуд) для
улавливания азота

Рисунок А.2 - Схема установки прибора для дистилляции с водяным паром


А.5.3 Спектрофотометр

А.6 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - в соответствии с ГОСТ 7565.

А.7 Проведение анализа

А.7.1 Навеска испытуемой пробы

Навески испытуемой пробы массой 1 и 2 г взвешивают с точностью до 0,001 г.

А.7.2 Подготовка испытуемого раствора

Навески помещают в колбу вместимостью 150 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, добавляют 30 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты (А.4.4), закрывают часовым стеклом и растворяют при температуре (85±5) °С до полного выделения водорода.

После прекращения выделения водорода удаляют часовое стекло и нагревают колбу до появления белых паров серной кислоты. Затем в нее добавляют 5 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота серной кислоты (А.4.3) и 1 г сернокислого калия (А.4.2).

Смесь нагревают в течение 2 ч при температуре выше 300 °С таким образом, чтобы она оставалась жидкой.

Охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды и нагревают до растворения большей части сульфатов.

А.7.3 Дистилляция

Дистилляцию проводят с водяным паром или без него.

А.7.3.1 Дистилляция без водяного пара

Схема установки приведена на рисунке А.1.

Для сбора дистиллята 5 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты (А.4.6) переносят в колбу с притертым горлышком вместимостью 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. Вводят суженное на конус трубчатое продолжение холодильника в колбу таким образом, чтобы оно было погружено в раствор серной кислоты.

Анализируемый раствор переносят в дистилляционную колбу, промывают 60 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды, добавляют 50 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора гидроксида натрия (А.4.5) и промывают горлышко колбы 30 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды. Конечный объем раствора должен составлять 160-165 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

После добавления гидроксида натрия колбу присоединяют к холодильнику. Дистилляцию 80 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора проводят за 25 мин.

После дистилляции промывают погруженную трубку водой, собирая остатки в колбу. Содержание колбы разбавляют водой до метки и перемешивают.

Получают растворы ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота для 1 г навески и ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота для 2 г навески. Ту же операцию повторяют для каждой пробы, подлежащей анализу.

Примечание - Чтобы отрегулировать кипение во время дистилляции в приборе, указанном на рисунке А.1, желательно добавить несколько кусочков пористой керамики. Эти кусочки предварительно обрабатывают как опытный образец и собирают после дистилляции. Далее их промывают раствором серной кислоты (А.4.6) до нейтрального состояния, затем водой и высушивают.

А.7.3.2 Дистилляция с водяным паром

Схема установки приведена на рисунке А.2.

Для сбора дистиллята 5 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора серной кислоты (А.4.6) переносят в химический стакан соответствующей емкости, вводят в него суженное на конус трубчатое продолжение холодильника, так чтобы оно было погружено в раствор серной кислоты (А.4.7).

Анализируемый раствор переносят в дистилляционную колбу с помощью воронки. Промывают колбу Кьельдаля 60 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды, добавляют через воронку 50 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора гидроксида натрия (А.4.5) и промывают воронку 30 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота воды. Объем раствора должен составлять 160-165 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Парогенератор должен быть предварительно нагрет, чтобы начать дистилляцию сразу после ввода гидроксида натрия. Дистилляцию 80 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора проводят за 25 мин. После дистилляции промывают погруженную трубку водой, собирая остатки в химический стакан.

Раствор переносят в колбу вместимостью 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, доводят объем до метки водой и перемешивают. Получают растворы ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота для 1 г навески и ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота для 2 г навески.

Указанные операции повторяют для каждой пробы, подлежащей анализу.

А.7.4 Развитие окрашивания

В соответствии с предлагаемым содержанием азота берут соответствующие аликвотные пробы растворов ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота:

- 10,0 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - для содержания азота от 0,020 до 0,050%;

- 25,0 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - для содержания азота от 0,010 до 0,020%;

- 50,0 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - для содержания азота от 0,002 до 0,010% и переносят их в три мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота каждая.

Доводят объемы водой до 50 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. Добавляют одну каплю раствора метиленового красного и нейтрализуют раствором гидроксида натрия (А.4.8.). Добавляют в колбы пипеткой в следующем порядке: 5,0 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора фенолята натрия, 5,0 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора вторичного фосфорнокислого натрия, 10,0 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота раствора нитропруссида натрия и 5,0 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота гипохлорида натрия. Растворы в колбах доводят водой до 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и время от времени взбалтывают их путем перевертывания (не менее 10 раз). При этом окраска раствора становится темной в течение 1 ч при комнатной температуре.

Примечание - Указанные аликвотные пробы зависят от содержания азота. Содержание азота в колбе объемом 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота при спектрофотометрическом измерении должно быть для пробы ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота от 10 до 50 мкг, для ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - от 20 до 100 мкг, а их разность должна составлять от 10 до 50 мкг.

А.7.5 Спектрофотометрические измерения

Окрашенные растворы ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота гомогенизируют и измеряют оптическую плотность раствора ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота в кювете толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 640 нм по отношению к нулевой поглощающей способности раствора ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

А.7.6 Построение градуировочного графика

А.7.6.1 В шесть колб вместимостью 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота каждая помещают 0,0*; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотастандартного раствора сернокислого аммония (массовой концентрацией азота 0,002 г/дмГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота), что соответствует 0; 10; 30; 40 и 50 мкг азота.

____________

* Компенсирующий раствор.

Добавляют в каждую колбу 5 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота серной кислоты (А.4.7) и доводят объем водой до 50 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. Добавляют одну каплю раствора метиленового красного, нейтрализуют гидроксидом натрия (А.4.8) и продолжают процедуру, описанную в А.7.4.

А.7.6.2 Спекгрофотометрические измерения

Окрашенные растворы гомогенизируют и измеряют оптические плотности растворов в соответствии с А.7.5 при длине волны 640 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 1 см по отношению к нулевой поглощающей способности компенсирующего раствора.

А.7.6.3 Расчет угла наклона градуировочного графика

По результатам измерения оптической плотности и содержания азота (мкг) строят градуировочный график.

Угол наклона ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота построенной прямой линии характеризует оптическую плотность 1 мкг азота в 100 смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

А.8 Обработка результатов

Содержание азота, относительные единицы массы, вычисляют по формуле

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота (А.1)


где ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - отношение спектральной поглощающей способности окрашенных растворов, соответствующих 1 и 2 г навески, к нулевой поглощающей способности раствора;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - угол наклона, обратные величины микрограммов, рассчитанный по отношению к длине оптического пути в 1 см;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - объем аликвотных проб растворов ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, взятых из окрашенных реакций, смГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота - разность масс между опытными пробами ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота и ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, г.