ГОСТ 12364-84

Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия

ГОСТ 12364-84
Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

     
Методы определения церия

     
Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of certium



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.85
до 01.01.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание.


РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П.Лякишев, В.Т.Абабков, С.М.Новокщенова, М.С.Дымова, Р.Д.Малинина, Е.Д.Шувалова, Т.Н.Артемова

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член коллегии В.Г.Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г.
N 232

ВЗАМЕН ГОСТ 12364-66


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения церия (при массовой доле от 0,002 до 0,05%), амперометрический метод определения церия (при массовой доле от 0,005 до 0,2%) в легированных и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на способности церия (IV) окислять ортотолидин в сернокислой среде с образованием окрашенного в желтый цвет соединения и последующем измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 434 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 410 до 480 нм.

Церий отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде фторида с последующим переосаждением его в виде оксалата.

В качестве коллектора используют лантан.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленая 1:1, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот, свежеприготовленная: к 150 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты приливают 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия азотной кислоты и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота щавелевая, насыщенный раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия и разбавленная с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор при 50 °С.

Смесь борной и соляной кислот: к 300 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора борной кислоты приливают 500 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты, 1200 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды и перемешивают.

Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия: 10 г азотнокислого лантана растворяют в 200 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты (1:20) при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, доливают до метки водой и перемешивают.

Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79.

Ортотолидин, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. 0,05 г ортотолидина растворяют в 20 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия горячей серной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, доливают водой до метки и перемешивают.

Промывной раствор: к 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды приливают 10 капель серной кислоты, 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора ортотолидина, доливают до 100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия водой и перемешивают.

Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.

Церий азотнокислый, ос. ч.

Стандартные растворы церия.

Раствор А: 3,1 г азотнокислого церия Се(NОГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия)ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия·6НГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияО помещают в стакан вместимостью 200-250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, приливают 60-70 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды, 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, отфильтровывают через фильтр средней плотности "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия стандартного раствора А содержит приблизительно 0,001 г церия.

Массовую концентрацию церия в 1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора А устанавливают гравиметрическим методом.

Для этого аликвотную часть 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия азотнокислого раствора церия помещают в стакан, приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Прибавляют 40 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия насыщенного раствора щавелевой кислоты, кипятят 3-4 мин и оставляют стоять 12 ч.

Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр "синяя лента" и средней плотности "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы.

Стакан и осадок на фильтре промывают 5-6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400-450 °С, прокаливают при 800 °С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора церия (ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия), г/cмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, вычисляют по формуле

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия,


где ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - масса тигля с осадком диоксида церия, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - масса тигля без осадка диоксида церия, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - масса тигля без осадка контрольного опыта, г;

0,8141 - коэффициент пересчета диоксида церия на церий;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия- объем раствора азотнокислого церия, взятый для установки массовой концентрации раствора церия, смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Раствор Б: 25 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора Б содержит 0,0001 г церия.

Раствор В: 25 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора В содержит 0,00001 г церия.

Вода дистиллированная, не содержащая СОГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. Воду кипятят в течение 1 ч и охлаждают в колбе, закрытой пробкой с V-образной трубкой, заполненной натронной изв

естью.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Берут навеску стали массой в соответствий с табл. 1 и помещают в стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, приливают 30-40 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия смеси соляной и азотной кислот. Стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании.

Раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана 3-5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды и выпаривают до влажных солей. К содержимому стакана приливают 5-7 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты и вновь выпаривают раствор до влажных солей. Приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты и растворяют содержимое стакана при нагревании. Затем приливают 60 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды, добавляют небольшое количество беззольной бумажной массы, 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора азотнокислого лантана, 60-70 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора фтористого натрия с массовой концентрацией 35 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. Если сталь содержит свыше 3% алюминия, добавляют 80-100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора фтористого натрия. Если в стали содержится титан, вольфрам или ниобий, добавляют 60-70 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора фтористого аммония с массовой концентрацией 35 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Таблица 1

Массовая доля церия, %

Масса навески стали, г

От

0,002

до

0,005

включ.

1,00

Св.

0,005

"

0,01

"

0,50

"

0,01

"

0,02

"

0,25

"

0,02

"

0,05

"

0,10



Раствор с осадком выдерживают в течение 40-45 мин, периодически перемешивая.

Осадок фторидов отфильтровывают на двойной плотный фильтр "синяя лента" и средней плотности "белая лента", промывают 6-7 раз соответственно раствором фтористого натрия или аммония с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 120 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия горячей смеси борной и соляной кислот (порциями по 20 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия), собирая раствор в стакан или колбу, в котором проводилось осаждение фторидов. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, присоединяя промывную жидкость к основному фильтрату. Фильтр отбрасывают.

Раствор выпаривают до влажных солей. Стенки стакана обмывают 30-40 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды и растворяют содержимое стакана при нагревании. Приливают 30 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия насыщенного раствора щавелевой кислоты и раствор аммиака до рН 2 по универсальному индикатору при интенсивном перемешивании. Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают при 85-90 °С 30-40 мин, разбавляют водой до 120 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия и охлаждают. Через 12-18 ч осадок оксалатов отфильтровывают на двойной фильтр плотный "синяя лента" и средней плотности "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной массы, промывают 5-6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400-450 °С, прокаливают при 800 °С в течение 1 ч и охлаждают.

Тигель с осадком диоксида церия прокаливают непосредственно перед определением церия с ортотолидином.

К содержимому тигля прибавляют 10 капель горячей серной кислоты, тщательно растирают сухой стеклянной палочкой в течение 2 мин, прибавляют 3 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора ортотолидина, опять перемешивают в течение 1 мин, приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды. Раствор отфильтровывают через вату, предварительно промытую промывным раствором, в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, промывают тигель и вату 3-4 раза водой, доливают раствор водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 434 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 410 до 480 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм через 5 мин после прибавления ортотолидина. Окраска устойчива в течение 5-10 мин. В качестве раствора сравнения используют воду. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Содержание церия находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опы

2.3.2. Построение градуировочного графика

В семь стаканов или колб вместимостью 250-300 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия помещают навески стали, аналогичной по составу, но не содержащей церия, в соответствии с табл. 1. В шесть стаканов или колб приливают последовательно 1, 2, 3, 4, 5, 6 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия стандартного раствора В. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы приливают по 30 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия смеси соляной и азотной кислот, стаканы накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при умеренном нагревании.

Далее поступают как указано в п.2.3.1.

Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им значениям концентраций церия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю церия (ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия,


где ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - масса церия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - масса навески стали, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия= 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля церия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От

0,002

до

0,005

включ.

0,002

Св.

0,005

"

0,010

"

0,005

"

0,010

"

0,020

"

0,007

"

0,020

"

0,05

"

0,010

"

0,05

"

0,1

"

0,020

"

0,1

"

0,2

"

0,040


3. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании церия (IV) раствором двойной сернокислой соли закиси железа - аммония в сернокислой среде на амперометрической установке с двумя платиновыми электродами при потенциале 0,5 В или с платиновым и каломельным электродами при потенциале 0,9 В по току окисления избыточных ионов железа (II).

Церий ((III) окисляют до церия (IV) марганцовокислым калием с последующим восстановлением его избытка азотистокислым натрием и связыванием последнего мочевиной.

Церий отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде фторида с последующим переосаждением его в виде оксалата. В качестве коллектора используют лантан.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Амперометрическая установка с двумя платиновыми электродами или с платиновым и каломельным электродами.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот свежеприготовленная: к 150 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты приливают 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия азотной кислоты и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор при 50 °С.

Смесь борной и соляной кислот: к 300 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора борной кислоты приливают 500 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты, 1200 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды и перемешивают.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия вольфрама: 17,94 г вольфрамовокислого натрия помещают в стакан, растворяют в 200-250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды, прибавляют при перемешивании 15 г гидроокиси натрия.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, доливают водой до метки и перемешивают.

Калий пирофосфорнокислый, раствор с массовой концентрацией 800 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия: 10 г азотнокислого лантана растворяют в 200 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты (1:20) при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор с массовой концентрацией хрома 10 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия: 28,29 г двухромовокислого калия растворяют в 150-200 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды, приливают 90 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия серной кислоты (1:1) и прибавляют небольшими порциями 50 г сернисто-кислого натрия до перехода окраски раствора из оранжево-желтой в зеленую. Затем осторожно кипятят до удаления избытка сернистого газа. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан по ГОСТ 19807-77, раствор с массовой концентрацией титана 1 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия: 1 г металлического титана помещают в стакан, приливают 10-20 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды, 100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия серной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После полного растворения навески приливают 3-5 капель азотной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стакана водой, снова выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, приливают 100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия серной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Пятиоксид ванадия, раствор с массовой концентрацией ванадия 1 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия: 1,7852 г пятиоксида ванадия, предварительно прокаленного при 400-500 °С до постоянной массы, помещают в стакан, прибавляют 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия серной кислоты и нагревают до растворения навески. Затем осторожно приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия азотной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 200-250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды при нагревании, раствор фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. Фильтр промывают 4-5 раз горячей водой. К раствору в колбе приливают при перемешивании 100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия серной кислоты (1:1), Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки, перемешивают.

Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Кислота щавелевая, насыщенный раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия и разбавленная с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

Церий азотнокислый, ос. ч.

Стандартные растворы церия.

Раствор А: 3,1 г азотнокислого церия, Се(NОГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия)ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия· 6НГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церияО помещают в стакан вместимостью 200-250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, приливают 60-70 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды, 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, отфильтровывают через фильтр средней плотности "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия стандартного раствора А содержит приблизительно 0,001 г церия.

Массовую концентрацию церия в 1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора А устанавливают гравиметрическим методом.

Для этого аликвотную часть 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия азотнокислого раствора церия помещают в стакан, приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Прибавляют 40 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия насыщенного раствора щавелевой кислоты, кипятят 3-4 мин и оставляют стоять 12 ч.

Осадок отфильтровывают на двойной фильтр плотный "синяя лента" и средней плотности "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы.

Стакан и осадок на фильтре промывают 5-6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400-450 °С, прокаливают при 800 °С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора церия (ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия), г/смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, вычисляют по формуле

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия,


где ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - масса тигля с осадком диоксида церия, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - масса тигля без осадка диоксида церия, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - масса тигля без осадка контрольного опыта, г;

0,8141 - коэффициент пересчета диоксида церия на церий;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия- объем раствора азотнокислого церия, взятый для установки массовой концентрации раствора церия, смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Раствор Б: 25 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора Б содержит 0,0001 г церия.

Раствор В: 25 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора В содержит 0,00001 г церия.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

Раствор соли закиси железа и аммония двойной сернокислой с молярной концентрацией эквивалента приблизительно 0,0025 моль/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия: 1 г соли закиси железа и аммония двойной сернокислой помещают в стакан и растворяют в 200-250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды, осторожно приливают 50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия серной кислоты, охлаждают, доливают водой до 1 дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента".

Массовую концентрацию двойной сернокислой соли закиси железа и аммония устанавливают по стандартному раствору церия.

Для этого в стакан вводят стандартный раствор церия, растворы титана, хрома, вольфрама, ванадия и навеску карбонильного железа в количествах, соответствующих массе их в навеске анализируемого образца, приливают 40-50 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия смеси кислот и далее поступают как указано в п.3.3.

Допускается установка массовой концентрации двойной сернокислой соли закиси железа и аммония по стандартному раствору церия, добавленному к навескам стали, аналогичной по составу с испытуемой, но не содержащей церий.

Анализ проводят как указано в п.3.3.

Массовую концентрацию двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия) по церию, г/смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, вычисляют по формуле

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия,


где ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - масса церия в аликвотной части стандартного раствора, взятого для титрования, г;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - объем раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, израсходованный на титрование стандартного раствора церия, смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - объем раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.

3.3. Проведение анализа

Навеску стали массой в соответствии с табл. 3 помещают в стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, приливают 30-40 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия смеси соляной и азотной кислот, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана 3-5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды и выпаривают раствор до влажных солей. К содержимому стакана приливают 5-7 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты и вновь выпаривают раствор до влажных солей. Приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты и растворяют содержимое стакана при нагревании. Затем приливают 60 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды, добавляют небольшое количество беззольной бумажной массы, 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора азотнокислого лантана, 60-70 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора фтористого натрия с массовой концентрацией 35 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. Если массовая доля алюминия в стали свыше 3%, добавляют 80-100 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора фтористого натрия. Если в стали содержится титан, вольфрам или ниобий, добавляют 60 -70 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора фтористого аммония с массовой концентрацией 35 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

Таблица 3

Массовая доля церия, %

Масса навески стали, г

От

0,005

до

0,05

включ.

1,0

Св.

0,05

"

0,1

"

0,5

"

0,1

"

0,2

"

0,25



Раствор с осадком выдерживают в течение 40-45 мин, периодически перемешивая.

Осадок фторидов отфильтровывают на двойной фильтр плотный "синяя лента" и средней плотности "белая лента", промывают 6-7 раз соответственно раствором фтористого натрия или аммония с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия. Фильтрат отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 120 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия горячей смеси борной и соляной кислот (порциями по 20 cмГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия), собирая раствор в стакан (колбу), в котором проводилось осаждение фторидов. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, присоединяя промывную жидкость к основному фильтрату. Фильтр отбрасывают.

Раствор выпаривают до влажных солей. Стенки стакана обмывают 30-40 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды и растворяют содержимое стакана при нагревании. Приливают 30 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия насыщенного раствора щавелевой кислоты, раствор аммиака до рН 2 по универсальному индикатору при интенсивном перемешивании. Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают при 85-90 °С в течение 30-40 мин, разбавляют водой до 120 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия и охлаждают. Через 12-18 ч осадок оксалатов отфильтровывают на двойной фильтр плотный "синяя лента" и средней плотности "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы, промывают 5-6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400-450 °С, прокаливают при 800 °С в течение 1 ч и охлаждают.

Осадок оксидов церия и лантана переносят в стакан, приливают 5-10 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия соляной кислоты, 3-5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия азотной кислоты и 1-2 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия перекиси водорода и кипятят до растворения оксидов церия и лантана. Приливают 8 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты.

Соли растворяют в 10-15 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия воды при нагревании, доливают объем раствора до 25-35 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия.

В стакан погружают электроды, включают мешалку и устанавливают напряжение 0,9 В при титровании с платиновым и каломельным электродами или 0,5 В с двумя платиновыми электродами. Приливают 10 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия пирофосфата калия и перемешивают раствор.

Через 10 мин к раствору приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 2 мин. Избыток марганцовокислого калия восстанавливают, приливая по каплям раствор азотистокислого натрия, и приливают 5 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора мочевины.

Отмечают на миллиметровой бумаге начальное положение стрелки гальванометра, добавляют из микробюретки порциями по 0,2 и 0,1 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия, а затем по 0,05-0,02 смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия раствора соли Мора, наносят на бумаге соответствующие каждой добавке реактива значения силы тока. Сначала стрелка гальванометра неподвижна, а после точки эквивалентности резко движется вправо.

Строят кривую титрования: по оси абсцисс откладывают расход двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, по оси ординат - величину силы тока. Находят точку эквива

лентности.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю церия (ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия,


где ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - массовая концентрация раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония по церию, г/смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - объем раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, израсходованный на титрование испытуемого образца, смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - объем раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия;

ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия - масса навески стали, г

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия= 0,95 не должны превышать значения, приведенных в табл. 2.