ГОСТ 12558.2-78

Сплавы палладиево-серебряные. Метод спектрального анализа

ГОСТ 12558.2-78

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНЫЕ

Метод спектрального анализа

     
Palladium-silver alloys. Method of spectral of analysis


ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.79
до 01.07.84*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание
изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов

Гл. инженер А.А.Куранов

Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Т.Левиан, В.Д.Пономарева

Исполнитель Р.М.Богданова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 793

ВЗАМЕН ГОСТ 12558-67 в части разд.3

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3812 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания платины, родия, иридия, золота, железа, висмута и свинца (при массовой доле платины, родия и иридия от 0,01 до 0,20%, железа и золота от 0,005 до 0,10%, висмута и свинца от 0,001 до 0,02%) в палладиево-серебряных сплавах.

Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов. В качестве электродов применяют литые стержни из палладиево-серебряного сплава.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ  

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30.

Генератор активизированной дуги переменного тока типа ДГ-2 или ИВС-28.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Стандартные образцы предприятия.

Зажимы (электрододержатели) с принудительным водяным охлаждением.

Фотопластинки спектральные типов I и II.

Проявитель и фиксаж.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


Пробы и стандартные образцы должны быть в воде двух литых стержней диаметром 6 мм и длиной 25-30 мм, заточенных на полусферу.

Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Фотографирование спектров производят при ширине щели 0,01 мм, расстоянии между электродами 1 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30 с.

Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа I или II. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов. Для каждой пробы и стандартного образца получают 2-3 параллельных спектрограммы.

Проявление и фиксирование фотопластинок - по ГОСТ 10691.0-84.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических спектральных линий и интервалы определяемых массовых долей примесей приведены в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Длина волны линии определяемого элемента, нм

Элемент сравнения

Длина волны линии элемента сравнения, нм

Интервал определяемой концентрации, %

Родий

332,31

Палладий

332,10

0,01-0,20

Иридий

266,48

Фон или палладий

268,63

0,01-0,20

Платина

270,24

Палладий

268,63

0,01-0,20

Золото

267,59

То же

268,63

0,005-0,10

Железо

259,94

"

268,63

0,005-0,10

Висмут

306,77

Фон

-

0,001-0,02

Свинец

283,31

То же

-

0,001-0,02



Массоваые доли примесей определяют методом "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента.

По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс - значения логарифма массовой доли контрольных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание примесей в анализируемой пробе.

5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12558.2-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)=0,95 не должны превышать значений величин, указанных в табл.2.

Таблица 2

Интервал концентраций, %

Относительные допускаемые расхождения, %

0,001 до 0,03

15

Св. 0,03 " 0,20

10