ГОСТ 12560.2-78

Сплавы палладиево-серебряно-кобальтовые. Метод спектрального анализа

ГОСТ 12560.2-78

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-КОБАЛЬТОВЫЕ

Метод спектрального анализа

Palladium-silver-cobalt. Method of spectral analysis


ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.1979
до 01.07.1984*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов

Гл. инженер А.А.Куранов

Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Т.Левиан, В.Д.Пономарева

Исполнитель Р.М.Богданова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 794

ВЗАМЕН ГОСТ 12560-67 в части разд.4

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3814 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания платины, иридия, родия, железа, золота, висмута и свинца (при массовой доле платины, иридия, родия, железа и золота от 0,01 до 0,20%, висмута и свинца от 0,001 до 0,04%) в палладиево-серебряно-кобальтовых сплавах.

Метод основан на переведении материала пробы в глобулу (жидкую каплю расплава) и фотографировании ее спектра в дуговом разряде. Связь интенсивности спектральной линии с массовой долей примеси устанавливают градуировкой при помощи системы стандартных образцов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрограф дифракционный большой дисперсии с решеткой 600 или 1200 штр. мм.

Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28.

Трехступенчатый ослабитель.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Весы аналитические.

Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 или ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм.

Станок для заточки угольных электродов.

Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10-15 единиц.

Стандартные образцы предприятия.

Проявитель N 1 и фиксаж.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для удаления поверхностных загрязнений пробу кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 2 мин, промывают водой и сушат.

От каждой пробы берут не менее трех навесок массой по 0,1-0,2 г.

В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод в виде рюмки с миллиметровым углублением, в которое помещают пробу. Противоэлектродом служит угольный стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус с площадкой 1,5-2 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Спектры фотографируют при ширине спектрографа 0,025 мм на фотопластинку типа II через трехступенчатый ослабитель, при экспозиции 40-60 с и силе тока 8 А.

Освещение щели осуществляют через трехлинзовый конденсор с диафрагмой на средней линзе высотой 5 мм. Корректировку межэлектродного промежутка производят непрерывно в течение всей экспозиции по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы.

Вместе с пробами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава. Для каждой пробы и стандартного образца получают 2-3 параллельных спектрограммы.

Проявление и фиксирование фотопластинок - по ГОСТ 10691.0-84.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Длина волны определяемого элемента, нм

Длина волны элемента сравнения, нм

Платина

299,80

Фон в длинноволновую сторону

Родий

332,31

То же

Иридий

313,33

Фон в коротковолновую сторону

Золото

312,28

Фон в длинноволновую сторону

Свинец

283,31

То же

Висмут

306,77

"

Железо

283,24

Кобальт - 283,39



Массовые доли примесей определяют методом трех эталонов с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и фона, а по оси абсцисс - значения логарифмов массовой доли стандартных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят массовые доли примесей в анализируемой пробе.

5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12560.2-78 Сплавы палладиево-серебряно-кобальтовые. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Интервал массовых долей, %

Относительные допускаемые расхождения, %

От 0,001 до 0,03

15

Св. 0,03 " 0,20

10


5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).