Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора

ГОСТ 17001.5-86
Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ

Методы определения фосфора

Ferrosilicozirconium. Methods for determination of phosphorus



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.88
до 01.01.98*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П.Поздеев, Н.А.Чирков, В.Л.Зуева, Г.И.Гусева, В.П.Глухова

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В.Г.Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября 1986 г. N 3512

ВЗАМЕН ГОСТ 17001.5-71


Настоящий стандарт устанавливает методы определения фосфора в ферросиликоцирконии: фотометрический - при массовой доле от 0,02 до 0,30% и экстракционно-фотометрический - при массовой доле от 0,02 до 0,10%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6613-86. - Примечание изготовителя базы данных.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина или тиомочевины до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.

Мешающее влияние циркония устраняют осаждением циркония гидроокисью натрия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, и плотностью 1,105 г/смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора: 560 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 250 г/дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, сернокислый раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора: 100 г квасцов растворяют в 1 дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора раствора серной кислоты (1:20).

Массовая концентрация железа в растворе равна 0,0116 г/смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 80 г/дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.


Восстановительная смесь: 150 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора раствора сернокислой меди смешивают с 700 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора раствора тиомочевины. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора. При необходимости молибденовокислый аммоний перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора спирта, перемешивают и через 1 ч осадок фильтруют под вакуумом на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75. При необходимости фосфорнокислый калий перекристаллизовывают: 100 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора горячей воды при нагревании; после чего выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая стеклянной палочкой.

После охлаждения раствора до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной воде или холодильнике, перемешивая содержимое чашки. По охлаждении кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой стеклянной пластинкой и промывают ледяной водой дважды по 5 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора.

Осадок переносят в стакан и растворяют в 80 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора горячей воды при нагревании; после чего повторяют перекристаллизацию, как указано выше. Кристаллы фосфорнокислого однозамещенного калия высушивают при (110±5) °С в фарфоровой чашке до постоянной массы.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора, растворяют в 100 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора воды, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе равна 0,0001 г/смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора.

Раствор Б: 10 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора; готовят в день при

менения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ферросиликоциркония массой 0,5 г (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,15%) или массой 0,25 г (при массовой доле фосфора свыше 0,15 до 0,30%) помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, прибавляют 15 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора азотной кислоты и осторожно по каплям 5 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора фтористоводородной кислоты.

После полного растворения навески приливают 15 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора серной кислоты (1:1), выпаривают до обильных паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, стенки чашки обмывают водой и снова выпаривают до обильных паров серной кислоты.

После охлаждения соли растворяют в 30 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора воды, с добавлением 5 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора соляной кислоты (1:1).

Содержимое чашки переносят в колбу вместимостью 250 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выделения гидроксида циркония, переносят в колбу вместимостью 250 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора, в которой находится 50 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора горячего раствора гидроксида натрия. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют в сухую колбу вместимостью 250 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтр

ата.

2.3.2. При применении в качестве восстановителя тиомочевины в две конические колбы вместимостью по 100 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора каждая помещают по 25 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора фильтрата, приливают по 3 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора раствора железоаммонийных квасцов, выпавший осадок гидроксида железа растворяют в соляной кислоте плотностью 1,105 г/смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора и дают еще по 2 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора этой же кислоты в избыток. Затем приливают по 10 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора восстановительной смеси. Раствору дают постоять 5 мин, приливают 10 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора и в одну из колб по каплям и при перемешивании приливают 8 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора молибденовокислого аммония. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 680-880 нм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор второй мерной колбы, не содержащий раствора молибденовокислого аммо

ния.

2.3.3. При применении в качестве восстановителя соли двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина в две конические колбы вместимостью по 100 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора помещают по 25 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора фильтрата, приливают по 5 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора железоаммонийных квасцов. Выпавший осадок гидроксида железа растворяют соляной кислотой плотностью 1,105 г/смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора и еще приливают по 5 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора этой же кислоты в избыток и нагревают до исчезновения мути.

При непрерывном перемешивании и по каплям приливают раствор аммиака до образования небольшого устойчивого осадка гидроксида железа, который растворяют соляной кислотой плотностью 1,105 г/смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора, не допуская ее избытка. К растворам приливают по 10 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора раствора солянокислого гидроксиламина, нагревают, не доводя до кипения, до исчезновения желтой окраски раствора.

Бесцветные растворы быстро охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора и прибавляют по 10 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора.

Затем в одну из колб по каплям и при перемешивании прибавляют 8 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора раствора молибденовокислого аммония. После перемешивания в течение 1-2 мин растворы доливают водой до метки и снова перемешивают.

Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 680 до 900 нм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор второй мерной колбы, не содержащий раствор молибденовокислого аммония.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартными образцами ферросиликоциркония, близкими по составу к анализируемому ферросиликоцирконию и проведенными через все стадии ана

лиза.

2.3.4. Построение градуировочного графика.

В семь конических колб из восьми вместимостью 100 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,5 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 и 0,000075 г фосфора. В каждую колбу приливают по 25 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора воды, по 3 или по 5 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора раствора железоаммонийных квасцов, в зависимости от применяемого восстановителя, нейтрализуют раствор аммиаком до выделения осадка гидроксида железа. Осадок растворяют в соляной кислоте плотностью 1,105 г/смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора и далее анализ проводят, как указано в пункте 2.3.2 или 2.3.3.

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора,


где ГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г;

2.4.2. Массовую долю фосфора (ГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора) в процентах, определенную методом сравнения вычисляют по формуле

ГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора,


где ГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора - массовая доля фосфора в стандартном образце, %;

ГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора - оптическая плотность анализируемого раствора пробы;

ГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора - оптическая плотность раствора стандартного образца;

ГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора - оптическая плотность раствора контрольного опыта.

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

Массовая доля фосфора, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,020 до 0,050 включ.

0,008

Св. 0,050 " 0,100 "

0,010

0,100 " 0,200 "

0,015

0,20 " 0,30 "

0,02

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции фосфора из хлорнокислой среды изобутиловым спиртом в виде желтого фосфорномолибденового комплекса, который восстанавливают в органической фазе до синего комплекса хлористым оловом. Экстракт гомогенизируют ацетоном.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная 57%-ный раствор и разбавленная 1:50.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148-78, раствор с массовой концентрацией 30 г/дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора: 30 г железа (II) сернокислого растворяют в 500 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора воды, к которой осторожно добавлено 100 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора серной кислоты. Затем разбавляют водой до 1 дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора: 50 г молибденовокислого аммония при необходимости перекристаллизованного как указано в п.2.2, помещают в стакан, прибавляют 200 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора воды и растворяют при нагревании. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, прибавляют 115 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора серной кислоты, вновь охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора, разбавляют до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78.

Раствор А: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора соляной кислоты.

Раствор. Б: К 1 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора раствора А прибавляют 200 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора серной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора и перемешивают.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016-77.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, при необходимости перекристаллизованный как указано в п.2.2.

Стандартные растворы фосфора по

п.2.2.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску ферросиликоциркония массой 0,25 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, прибавляют приблизительно 0,2 г ванадиевокислого аммония, смачивают водой, прибавляют 10 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора азотной кислоты, 2-3 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. Прибавляют 15 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора хлорной кислоты и нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты. Чашку охлаждают, обмывают стенки водой и снова нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты.

Прибавляют 25 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора раствора сернокислого железа, 20 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора насыщенного раствора борной кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора (при массовой доле фосфора до 0,05%) или 10 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора (при массовой доле фосфора свыше 0,05 до 0,10%) помещают в делительную воронку. Раствор разбавляют до 50 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора хлорной кислотой (1:50), прибавляют 10 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора сернокислого раствора молибденовокислого аммония, 20 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора спирта, встряхивают 1 мин и дают разделиться слоям. Водный слой отбрасывают, а к спиртовому слою прибавляют 15 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора раствора Б двухлористого олова и встряхивают 1 мин. После расслаивания водный слой отбрасывают. Спиртовой слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора, ополаскивают делительную воронку ацетоном, присоединяя его к раствору в мерной колбе, доливают ацетоном до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в области светопропускания 615 или 720 нм, применяя в качестве раствора сравнения смесь изобутилового спирта (20 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора) и ацетона (30 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора).

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартными образцами ферросиликоциркония, близкими по составу к анализируемому ферросиликоцирконию и проведенными через все стадии

анализа.

3.3.2 Построение градуировочного графика

В пять делительных воронок из шести помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора стандартного раствора Б фосфора, что соответствует 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 и 0,000030 г фосфора. В каждую воронку приливают 50 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора хлорной кислоты (1:50), 10 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора сернокислого раствора молибденовокислого аммония, 20 смГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора спирта и далее поступают как указано в п.3.3.1.

Раствор шестой делительной воронки, не содержащий стандартного раствора фосфора, служит раствором контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора) и (ГОСТ 17001.5-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора), определенную методом градуировочного графика или методом сравнения, вычисляют, как указано в п.2.4.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.