ГОСТ 1762.4-71

Силумин в чушках. Методы определения титана

ГОСТ 1762.4-71
Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

Методы определения титана

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of titanium



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А.А.Костюков, Г.А.Романов, Н.М.Герцева, А.П.Нечитайлов, В.А.Лавров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд.V)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

Разд.5

ГОСТ 1762.0-71

1.1

ГОСТ 1762.2-71

3.1

ГОСТ 3118-77

Разд.2, 5

ГОСТ 4038-79

Разд.5

ГОСТ 4165-78

Разд.2

ГОСТ 4204-77

Разд.2, 5

ГОСТ 4233-77

Разд.5

ГОСТ 4328-77

Разд.5

ГОСТ 4461-77

Разд.2, 5

ГОСТ 5457-75

Разд.5

ГОСТ 7172-76

Разд.2

ГОСТ 9428-73

Разд.5

ГОСТ 10929-76

Разд.5

ГОСТ 11069-74

Разд.5

ГОСТ 19807-74

Разд.2, 5


6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12-84, 6-89)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,005 до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод определения титана (при массовой доле титана от 0,1 до 0,25%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1762.0-71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в присутствии аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает трехвалентное железо.

Окрашенный раствор фотометрируют при ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)385 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим нагрев 900 °С.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в раствор с молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), соляной кислоты. Если при хранении выпадает кристаллический осадок, то раствор нагревают при 40-50 °С до растворения осадка.

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:2, раствор с массовой долей 5%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Титана двуокись.

Титан металлический по ГОСТ 19807-74*.
________________
* Действует ГОСТ 19807-91, здесь и далее по тексту. - Примечание.

Стандартные растворы титана

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленной при 900 °С двуокиси титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). Затем приливают 100 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г титана растворяют в 15 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты 1:2, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), содержащую 100 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг титана.

Раствор Б, готовят (перед применением) следующим образом: 25 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки раствором с массовой долей серной кислоты 5%.

1 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Аликвотную часть раствора 20-50 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), приготовленного для определения содержания железа (разд.3 ГОСТ 1762.2-71) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 75 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), затем приливают при перемешивании 5 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:2, 5 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты и две капли раствора сернокислой меди. Спустя 3-4 мин приливают 10 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами, что и при растворении пробы, проводят его через все стадии анализа.

Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана, добавляют по 2 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 50 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), затем во все колбы приливают по 10 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:2, и далее проводят анализ, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - объем исходного раствора, смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - аликвотная часть раствора, смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - навеска силумина, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля титана, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %


сходимости

воспроизводимости

От 0,005 до 0,010 включ.

0,003

0,005

Св. 0,010 " 0,030 "

0,005

0,008

" 0,030 " 0,100 "

0,007

0,01

" 0,10 " 0,25 "

0,01

0,02



(Измененная редакция, Изм. N 2).

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД


Метод основан на измерении атомной абсорбции титана в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 365,4 нм.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Атомно-абсорбционный спектрометр модели Перкин Эльмер, "Сатурн" или аналогичные.

Лампа с полым катодом, предназначенная для определения титана.

Ацетилен в баллонах технический - по ГОСТ 5457-75.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание.

Раствор алюминия А, 20 г/дмГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2): 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), добавляют 250 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добавлением 1 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Раствор кремния Б, 1 г/дмГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2): 2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и прокаленной в течение одного часа при температуре 1000 °С двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900 °С до получения прозрачного плава в течение 15 мин.

Плав растворяют в воде платиновой, серебряной или никелевой чашке при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Раствор оксида натрия В, 100 г/дмГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2): 190 г высушенного при температуре 105 °С в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Титан металлический по ГОСТ 19807-74.

Стандартные растворы титана.

Раствор Д: 0,500 г титана растворяют в 50 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты 1:5, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), содержащую 200 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты 1:1, и перемешивают.

1 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,5 мг титана.

Раствор Е: пипеткой отбирают 10 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора Д в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора Е содержит 0,05 мг титана.

Метиловый оранжевый раствор с массовой долей 0,1%.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до полного растворения сплава, добавляют примерно 100 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) воды и в охлажденный раствор осторожно прибавляют 50 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до просветления, прибавляют 1 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора пероксида водорода и кипятят 3-5 мин для разрушения избытка пероксида. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением 20 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора алюминия А. Измеряют атомную абсорбцию титана в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах, приготовленных для построения градуировочного графика при длине волны ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)365,4 нм в пламени закись азот-ацетилена.

Перед проведением определения юстируют горелку и устанавливают высоту пламени так, чтобы получить максимальную величину атомной абсорбции.

Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке

6.2. Построение градуировочного графика

В четыре мерных колбы вместимостью 250 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) приливают последовательно по 12,5 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора А, по 7 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора В и соответственно 0; 10,0; 15,0; 25,0 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Е, что соответствует 0; 0,10; 0,15; 0,25% массовой доле титана в силумине. Доводят водой до объема 100 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) и медленно по порциям, тщательно перемешивая, приливают по 25 смГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора Б, прибавляют 3-4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию титана, как указано в п.6.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным массовым долям титана строят градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта.

7.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Разд.5-7. (Введены дополнительно, Изм. N 2).