Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 26999-86
(CT СЭВ 5282-85)

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ

Методы отбора и подготовки проб для химического
и физико-химического анализов

Metallic manganese and nitrated manganese.
Methods of sampling and sample preparation for chemical
and physical-chemical analyses



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.87
до 01.07.97*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.



РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П.Позднеев, С.Р.Бердникова, Г.И.Капланов, В.С.Зельдин

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член коллегии В.Г.Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1986 года N 2771


Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов марганца металлического и марганца металлического азотированного.

Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 5282-85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80*.
_______________
* Действует ГОСТ 17260-87, здесь и далее по тексту. - Примечание.

2. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

2.1. Методы отбора и подготовки проб - по ГОСТ 17260-80 с дополнениями.

2.1.1. Минимальная масса точечной пробы должна соответствовать приведенной в табл.1.

Таблица 1

Виды металлического марганца

Минимальная масса точечной пробы, кг

Электротермический

5,0

Электротермический азотированный

5,0

Электролитический

0,3


2.1.2. За контролируемые показатели качества принимают массовые доли марганца в металлическом электротермическом марганце, азота в азотированном металлическом электротермическом марганце и серы в металлическом электролитическом марганце.

2.1.3. В зависимости от массы партии минимальное количество точечных проб (ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов) должно соответствовать приведенным в табл.2.

Таблица 2

Минимальное количество точечных проб ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

Погрешность отбора проб, ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов, %

Масса партии, т

для металлического марганца

электротер- мического

электротер- мического азотированного

электроли- тического

электротер- мического

электротер- мического азотированного

электроли- тического

Св. 5 до 10

6

20

7

0,25

0,43

0,004

" 3 " 5

4

16

5

0,30

0,48

0,004

" 1 " 3

3

12

4

0,33

0,55

0,005

" 0,5 " 1

2

10

3

0,41

0,60

0,005

" 0,5

1

8

2

0,58

0,67

0,007


2.1.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, приведенную в табл.3.

Таблица 3

Виды металлического марганца

Погрешность подготовки проб, ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов, %

марганца

азота

серы

Электротермический

0,00

-

-

Электротермический азотированный

-

0,02

-

Электролитический

-

-

0,002


2.1.5. Точечную или объединенную пробу измельчают и сокращают до массы, приведенной в табл.4.

Таблица 4

Размер максимальных частиц
в пробе, мм

Максимальная масса сокращенной пробы, кг

10,0

20,0

5,0

6,5

3,0

3,0

2,0

1,6

1,0

0,5

0,5

0,2

0,16

0,2


2.1.6. Из объединенной пробы методом сокращений в 3-4 стадии готовят лабораторную пробу.

Пример подготовки объединенной пробы приведен в справочном приложении 1.

Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г.

Размер максимальных частиц лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.

2.1.7. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать приведенной в табл.5.

Таблица 5

Масса партии, т

Общая погрешность опробования ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов, %, для металлического марганца

электротермического

электротермического азотированного

электролитического

Св. 5 до 10

0,51

0,49

0,008

3 " 5

0,53

0,53

0,008

1 " 3

0,55

0,60

0,009

0,5 " 1

0,60

0,64

0,009

" 0,5

0,73

0,71

0,010



Данные для расчета параметров опробования приведены в справочном приложении 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Партия 8,0 т

Размер максимальных
кусков более 10 мм

Проба объединенная - 100 кг

Дробление до 10 мм

10 мм

Грохочение

Перемешивание

Сокращение до 25 кг

Дробление до 3 мм

* 3 мм

Грохочение

Перемешивание

Сокращение до 3 кг

Дробление до 0,5 мм

* 0,5 мм

Грохочение

Перемешивание

Сокращение до 0,200 кг

Дробление до 0,16 мм

0,16 мм

Грохочение

Перемешивание и сокращение

50 г 50 г 50 г 50 г

Четыре лабораторные пробы для химического анализа

_________________
* Одна из стадий может быть опущена.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

1. Количество точечных проб от одной партии

1.1. Количество точечных проб рассчитывают по ГОСТ 17260-80.

1.2. Погрешность отбора проб (ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов) для промежуточных партий определяют экстраполяцией.

1.3. Среднее квадратическое отклонение показателя качества металлического марганца между точечными пробами (неоднородность партии) ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов определено экспериментально и приведено в табл.1.

Таблица 1

Виды металлического марганца

Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов, %*

марганца

азота

серы

Электротермический

0,30

-

-

Электротермический азотированный

-

0,95

-

Электролитический

-

-

0,005

_______________
* Вычтено среднее квадратическое отклонение метода анализа (ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов).

2. Общая погрешность определения химического состава партии

2.1. Общую погрешность определения химического состава партии рассчитывают по ГОСТ 17260-80.

2.2. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов) определено экспериментально и приведено в табл.2.

Таблица 2

Виды металлического марганца

Среднее квадратическое отклонение подготовки проб, ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов, %

марганца

азота

серы

Электротермический

0,00

-

-

Электротермический азотированный

-

0,01

-

Электролитический

-

-

0,001


2.3. Среднее квадратическое отклонение метода анализа показателя качества (ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов) рассчитывают из допускаемых расхождений результатов параллельных определений по формуле

ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов,


где ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов - допускаемое расхождение результатов параллельных определений;

ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов - коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

2.4. Величины средних квадратических отклонений метода анализа, принятые для расчета общей погрешности, приведены в табл.3.

Таблица 3

Виды металлического марганца

Допустимое расхождение между результатами параллельных определений ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов, %

Среднее квадратическое отклонение метода анализа ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов, %*

марганца

азота

серы

марганца

азота

серы

Электротермический

0,60

-

-

0,2166
0,22

-

-

Электротермический азотированный

-

0,30

-

-

0,1083
0,11

-

Электролитический

-

-

0,010

-

-

0,0036
0,0035

_______________
* Числитель - пересчитанное из ГОСТ 26999-86 (СТ СЭВ 5282-85) Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов для двух параллельных определений; знаменатель - принятое для расчета общей погрешности.