Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия
ГОСТ 11739.25-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения скандия
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова, В.А.Осипова, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3773-72 | 3.2 |
ГОСТ 4038-79 | 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 6344-73 | 2.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2 |
ГОСТ 10931-74 | 2.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
МРТУ 6-09-3066-76 | 2.2; 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2,0 %) и пламенно-фотометрический (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0%) методы определения скандия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании при рН 3,5-3,6 разнометального комплекса скандий-молибден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в течение суток.
Алюминий, железо, цинк, магний, литий определению не мешают. Влияние титана и циркония устраняют фотометрированием раствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной части испытуемого раствора, в которую помимо всех реактивов введен трилон Б. При массовой доле меди более 0,5% ее маскируют тиомочевиной.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1, 1:4, 0,1 моль/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 0,6 моль/дм.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/см и раствор 0,2 моль/дм плотностью 1,00 г/см: 23 см уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 75 см воды и фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента").
Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм: 0,05 г реагента растворяют в 100 см воды и перемешивают.
Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды и фильтруют через плотный фильтр ("синяя лента").
Буферный раствор рН 3,5: к 2000 см раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм приливают 300 см 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия. Значение рН контролируют на рН-метре.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм.
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.
Стандартные растворы скандия
Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см соляной кислоты при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г скандия.
Раствор Б, свежеприготовленный: 1 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают 0,1 моль/дм раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г скандия
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают осторожно 20 см раствора соляной кислоты (1:1), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения. К раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), затем три капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см воды и кипятят в течение 1-2 мин.
Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.
Таблица 1
Массовая доля скандия, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см |
0,02 до 0,1 включ. | 0,5 | 5-2,5 |
" 0,5 " | 0,25 | 2,5-2,0 |
0,5 " 1,0 " | 0,25 | 2,0-1,0 |
1,0 " 2,0 " | 0,1 | 1,0-0,5 |
Охлажденные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
2.3.2. Две аликвотные части раствора из мерной колбы вместимостью 100 см согласно табл.1 переносят в две мерные колбы вместимостью по 50 см (при наличии в пробе меди приливают к каждой аликвотной части по 3 см раствора тиомочевины и выдерживают 5 мин), приливают 15 см раствора азотной кислоты, 10 см раствора молибденовокислого натрия, 1 каплю индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют соляной кислотой 1:4 до оранжево-розового окрашивания, в случае передозировки кислоты при появлении яркой малиновой окраски добавляют по каплям раствор гидроксида натрия 2 моль/дм до оранжево-розовой окраски, при этом рН раствора равен 3,5-3,6. К раствору приливают 2 см раствора арсеназо III, доливают буферным раствором с рН 3,5 до метки и перемешивают
2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть испытуемого раствора, в которую, помимо всех реагентов, перед добавлением арсеназо III вводят 1 см раствора трилона Б.
Массовую долю скандия рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.4. Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г скандия. Во все колбы добавляют соответствующую аликвотную часть раствора алюминия и далее поступают так, как указано в пп.2.3.2 и 2.3.3, за исключением того, что при измерении оптической плотности раствором сравнения служит раствор, содержащий все реагенты, кроме стандартного раствора скандия.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам скандия строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю скандия () в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где - масса скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля скандия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
0,020 до 0,050 включ. | 0,008 | 0,010 |
Св. 0,050 " 0,100 " | 0,015 | 0,020 |
0,10 " 0,25 " | 0,02 | 0,03 |
0,25 " 0,50 " | 0,04 | 0,06 |
0,50 " 1,00 " | 0,06 | 0,08 |
1,00 " 2,00 " | 0,12 | 0,15 |
2,00 " 5,00 " | 0,20 | 0,25 |
3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения скандия при длине волны 607,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 50 г/дм: 25 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см, приливают 400 см раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.
Стандартный раствор скандия - раствор А по п.2.2.
1 см раствора А содержит 0,001 г скан
дия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают осторожно 20 см раствора соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения, к раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), 3 капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см воды и кипятят в течение 1-2 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора согласно табл.3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
Массовая доля скандия, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
0,1 до 0,5 включ. | 50 | 0,25 |
" 5,0 " | 10 | 0,05 |
3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.3. Построение градуировочных графиков
3.3.3.1. При массовой доле скандия от 0,1 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 5 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см раствора соляной кислоты, по 10 см раствора хлористого аммония.
3.3.3.2. При массовой доле скандия от 0,5 до 5,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 1 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см раствора соляной кислоты, по 10 см раствора хлористого аммония.
3.3.3.3. Растворы в колбах по пп.3.3.3.1 и 3.3.3.2 доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют интенсивность излучения скандия при длине волны 607,3 нм.
По полученном значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям скандия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию скандия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю скандия () в процентах вычисляют по формуле
, (2)
где - массовая концентрация скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
- массовая концентрация скандия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем раствора пробы, см;
- масса навески пробы в аликвотной части раствора, г
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.