Баббиты кальциевые. Метод определения содержания магния

ГОСТ 1219.4-74
Группа В59

МКС 77.160.20*
ОКСТУ 1709

____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
МКС 77.120.60. - Примечание.

Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена 01.01.75

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 1219-60 в части разд.V

ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., ноябре 1984 г. (ИУС 1-80, 2-85).

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный комплексометрический метод определения содержания магния (при массовой доле магния от 0,01 до 0,2%).

Метод основан на способности иона магния образовывать в щелочной среде внутрикомплексное соединение с трилоном Б. Для установления конечной точки титрования применяют соответствующие металлиндикаторы, которые образуют с определяемым ионом окрашенные комплексы, менее прочные, чем комплекс этого иона с трилоном Б. В конечной точке титрования при полном связывании в комплекс титруемого иона с трилоном Б раствор окрашивается в цвет, присущий свободному индикатору. Мешающие компоненты сплава удаляют последовательным осаждением сернокислым натрием, диэтилдитиокарбаматом натрия и щавелевокислым аммонием.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:4.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76, 20%-ный раствор.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, 10%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, 4%-ный раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Индикатор эриохром черный Т; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 100 см водного аммиака и разбавляют до 1 дм водой.

Цинк по ГОСТ 3640-94 марки Ц0, 0,02 М раствор; готовят следующим образом: вначале готовят 0,1 М раствор цинка, для чего навеску цинка 6,538 г растворяют в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят водой до метки. Точно отмеренные 200 см 0,1 М раствора цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят водой до метки.

Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 8 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем до 1 дм.

Установка титра 0,02 М раствора трилона Б

Титр раствора трилона Б устанавливают по 0,02 М раствору хлористого цинка. Помещают 20 см водного раствора хлористого цинка в коническую колбу, добавляют 100 см воды, 15 см буферной смеси и 0,05-0,1 г индикатора эриохрома черного Т. Полученный фиолетовый раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски в синюю без фиолетового оттенка.

Титр трилона Б (), выраженный в г/см магния, вычисляют по формуле

где - количество магния, соответствующее 1 см 0,02 М раствора трилона, г/см;

- количество 0,02 М раствора цинка, см;

- количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:4, при нагревании. На время растворения стакан накрывают часовым стеклом. После растворения сплава к пробе приливают 40 см теплой воды и 20 см сернокислого натрия при постоянном перемешивании. Дают осадку отстояться 10 мин и фильтруют через двойной фильтр средней плотности. Осадок промывают в стакане и на фильтре 3 раза холодной водой и отбрасывают. К фильтрату добавляют 50 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавшему осадку дают отстояться 10-15 мин, после чего отфильтровывают его на тройной неплотный фильтр, на который помещено небольшое количество бумажной массы, приготовленной из беззольного фильтра. Осадок промывают в колбе и на фильтре 3 раза водой и отбрасывают. К фильтрату приливают 50 см раствора щавелевокислого аммония и нагревают до кипения, которое поддерживают 10 мин. После этого раствору дают отстояться в течение 1 ч, затем фильтруют его через фильтр средней плотности, на который помещено небольшое количество бумажной массы.

Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см. Промывают колбу и фильтр 3-4 раза холодной водой (прокипяченной). К фильтрату добавляют 100 см воды, 20 см буферного раствора, 20 см аммиака и 0,05-0,1 г индикатора эриохрома черного Т, после чего титруют 0,02 М раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю. Титрование ведут сразу же после добавления индикатора, чтобы избежать его частичного разложения.

Параллельно с анализом пробы ведут контрольный опыт на все реактивы, применяемые для определения содержания магния.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю магния () в процентах вычисляют по формуле

где - титр 0,02 М раствора трилона Б, выраженный в г/см магния;

- количество 0,02 М раствора трилона Б, израсходованное на титрование раствора пробы, см;

- количество 0,02 М раствора трилона Б, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см;

- навеска баббита, г

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,0015% при массовой доле магния от 0,01 до 0,03% и 0,003% при массовой доле магния свыше 0,03 до 0,07%, 0,005% при массовой доле магния от 0,07 до 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).