Баббиты кальциевые. Метод определения содержания сурьмы

ГОСТ 1219.6-74
Группа В59

МКС 77.160.20*

____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
МКС 77.120.60. - Примечание.

Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена 01.01.75

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 1219-60 в части разд.VII

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2003 г.

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,30%).

Метод основан на окислении трехвалентной сурьмы до пятивалентной при титровании раствором бромата калия в присутствии индикатора метилового оранжевого.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, 0,01 н. раствор; готовят следующим образом: 0,2784 г бромата калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензосульфокислый натрий).

Сурьма по ГОСТ 1089-82 марки Су00.

Установка титра раствора бромноватокислого калия

Для установки титра в 3-4 колбы вместимостью по 250 см помещают по 0,0120 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см серной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору приливают по 100 см воды и по 20 см соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин, затем раствор охлаждают до 70-80 °С, вводят 2-3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски раствора.

Титр раствора бромноватокислого калия (), выраженный в г/см сурьмы, вычисляют по формуле

где - навеска сурьмы, г;

- количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование сурьмы, см.

За окончательный титр раствора бромата калия принимают среднеарифметическое результатов 3-4 определений.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита 1,0 г помещают в колбу вместимостью 250 см, доливают 20 см серной кислоты и нагревают при высокой температуре до растворения сплава. На время растворения колбу закрывают небольшой воронкой. После разложения сплава колбу охлаждают, затем осторожно по стенкам колбы приливают 100 см воды и 50 см соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают до 70-80 °С, прибавляют 2-3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют 0,01 н. раствором бромноватокислого калия до исчезновения розового окрашивания раствора. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания сурьмы в реактивах.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле

где - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора пробы, см;

- количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см;

- титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в г/см сурьмы;

- навеска баббита, г

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,008 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,1% и 0,02 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%.