Сплавы платино-палладиевые. Метод определения палладия

ГОСТ 12553.1-77
Группа В59

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1979
до 01.01.1984*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАНЫ Свердловским заводом по обработке цветных металлов

Директор С.Г.Гущин

Руководители работы В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева

Исполнители: М.П.Юфа, А.И.Осинцева, Р.М.Богданова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3070

ВЗАМЕН ГОСТ 12553-67 в части разд.2

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.88 N 1435 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1988 год

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия (при массовой доле палладия от 10,0 до 40%).

Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при рН 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленовым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80*.
_____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 250 см по ГОСТ 1770-74.

Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см.

Пипетки вместимостью 10, 20, 25 см по ГОСТ 20292-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 50%.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,075 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см воды и доводят объем до 1 л водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, 0,1 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 см воды и доводят объем до 1 л водой.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,2%.

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462-79, стандартный раствор; готовят следующим образом: 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 см смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,01 г палладия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 см, растворяют при нагревании в 100 см смеси кислот и выпаривают до 50 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Установка соотношения трилона Б с уксуснокислым цинком

Пипеткой или бюреткой берут 10 см раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см воды, 5 см раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.

Соотношение () вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, см;

- объем раствора уксуснокислого цинка, см.

4.2. Определение титра раствора трилона Б по палладию

20 см стандартного раствора палладия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают пипеткой или бюреткой 40 см раствора трилона Б, 30 см воды, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

Титр (), выраженный в г/см палладия, вычисляют по формуле

где - масса палладия, содержащаяся в 20 см стандартного раствора, г;

- объем раствора трилона Б, см;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование, см;

- соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение палладия

Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 25 см, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 см. Затем в анализируемый раствор приливают пипеткой или бюреткой 40 см раствора трилона Б, 20 см воды и 20 см раствора уксуснокислого натрия для создания рН 5.

Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии раствора индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю палладия () в процентах вычисляют по формуле

где - количество раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса палладия, см;

- количество раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование избытка раствора трилона Б, см;

- соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком;

- титр раствора трилона Б по палладию, г/см;

- масса сплава, соответствующая аликвотной части, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений ( - показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,20%.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях ( - показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,30%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Контроль правильности результатов анализа

Контроль правильности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли палладия в искусственной смеси не превышает 0,11%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).