Сплавы золото-платиновые. Методы спектрального анализа

ГОСТ 12562.2-82

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВЫЕ

Методы спектрального анализа

Alloys gold-platinum. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.Д.Сергиенко, Н.С.Степанова, Л.Д.Бедрин, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3864

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12562-67 в части разд.3

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)


Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения палладия, иридия, родия, железа и свинца в золото-платиновых сплавах (при массовой доле палладия, иридия, родия, железа от 0,001 до 0,2% каждого и свинца от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на переведении навески сплава в глобулу (жидкую каплю расплава), фотографировании ее спектра в дуговом разряде и измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности спектральной линии с массовой долей примеси устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Спектрограф дифракционный большой дисперсии.

Ослабитель трехступенчатый.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Стандартные образцы предприятия.

Электроды угольные, изготовленные из спектрально-чистых углей марки С-2 или ОСЧ-7-3.

Фотопластинки спектральные типа П, чувствительностью 10-15 условных единиц.

Станок для заточки угольных электродов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Проявитель и фиксаж.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки массой 2,0 г. Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Спектры фотографируют на спектрографе большой дисперсии при ширине щели 0,02 мм и трехлинзовой системе освещения, расстоянии между электродами 2,5 мм, силе тока 4 А, времени экспозиции 40-60 с через трехступенчатый ослабитель.

В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод фигурный с миллиметровым углублением. В углублении помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,1 г. Для верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

Фотопластинку проявляют в течение 3-6 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.1.

Таблица 1

Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием.

Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента, на оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого элемента и элемента сравнения, а по оси абсцисс - значения логарифмов концентраций стандартных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.

5.2. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением , приведенным в табл.2.

Таблица 2

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия

,

где - наибольший результат параллельных измерений;

- наименьший результат параллельных измерений;

- относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;

- среднее арифметическое, вычисленное из параллельных измерений (3).