Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия

ГОСТ 12564.1-83

Группа В59

ОКСТУ 1709**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.84
до 01.07.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1374

ВЗАМЕН ГОСТ 12564-67 в части разд.2, 3, 4

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.88 N 3224 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1989 год

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота, палладия в золото-палладиево-платиновых сплавах (при массовой доле золота от 59,0 до 61,0%, палладия от 29,0 до 31,0%).

Метод основан на восстановлении золота в присутствии палладия и платины нитритом натрия, осаждении палладия в виде диметилглиоксимата из раствора нитропалладита натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Результат анализа должен оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104-80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474-79.

Аппарат Киппа для получения водорода.

Тигли фарфоровые N 4, 5 по ГОСТ 9147-80.

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500, 1000 см.

Колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 6 М и разбавленная 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.

Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 7 М раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, насыщенный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и растворяют при нагревании в 50 см смеси кислот. Раствор выпаривают примерно до 3 см. При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота до металлического и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 см с добавлением 1-2 см соляной кислоты для полного растворения солей палладия.

Параллельно с анализом сплава проводят контрольный опыт. Для этого 50 см смеси кислот помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и проводят через все стадии анализа (пп.4.1; 4.2; 4.3).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Гравиметрический метод определения содержания золота

К горячему раствору сплава осторожно приливают 100 см 7 М раствора азотистокислого натрия.

Раствор, сохраняя первоначальный объем, кипятят в течение 1,5-2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексных соединений, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.

После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента", наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800 °С).

Осадок в тигле охлаждают, заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты (для растворения натриевых солей), прогревают в течение 20-30 мин, переносят на фильтр, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Гравиметрический метод определения содержания палладия

Фильтрат после отделения золота переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Для определения палладия аликвотную часть раствора 250 см (что соответствует массе 0,5 г сплава) переносят в коническую колбу вместимостью 1000 см, добавляют 100 см водного насыщенного раствора диметилглиоксима, 200 см горячей дистиллированной воды, выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч для полной коагуляции осадка и фильтруют через фильтр "красная лента".

Осадок глиоксимата палладия отфильтровывают, промывают 100 см соляной кислоты (1:99), затем горячей водой до нейтральной реакции (температура воды не должна быть выше 85 °С). Фильтр с осадком помещают в тарированный фарфоровый тигель, подсушивают при комнатной температуре и прокаливают в муфельной печи при постепенном повышении температуры до 400 °С.

Прокаленный осадок восстанавливают в течение 5-10 мин при 900-1000 °С в токе водорода, охлаждают и взвешивают.

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю золота (палладия) () в процентах вычисляют по формуле

где - масса осадка золота (палладия), г;

- масса осадка контрольного опыта, г;

- масса навески сплава, г.

5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,25% при определении золота и 0,30% при определении палладия.

Разность результатов двух анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,40% при определении золота и 0,45% - при определении палладия.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Точность результатов определения массовой доли золота и палладия контролируют воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенный через весь ход анализа.

Абсолютная разность наибольшего и наименьшего значения не должна превышать для золота 0,20%, для палладия 0,25%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).