Алюминий. Метод определения титана

ГОСТ 12697.10-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Метод определения титана

Aluminium. Method for determination of titanium


МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12706-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-88).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминии (при массовой доле титана от 0,0003 до 0,2%).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантинпирилметаном. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой.

Окрашенный раствор фотометрируют при ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
___________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные технические ВЛТ-200 4-го класса точности с ценой деления 0,01 г или аналогичного типа.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1 моль/дмГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:6 и 0,5 моль/дмГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Железо, не содержащее титана, полученное карбонильным способом.

Раствор хлорного железа с массовой долей 0,1%; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в соляной кислоте, окисляют несколькими каплями азотной кислоты при нагревании и разбавляют водой до 500 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3).

Диантинпирилметан, раствор с массовой долей 5% в растворе 1 моль/дмГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, для ускорения растворения или при выпадении кристаллического осадка раствор нагревают до 40-50 °С. Для стабилизации раствора к нему добавляют 3-5 г аскорбиновой кислоты, раствор хранят в сосуде темного цвета.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20 и 2%. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 5%.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Титана диоксид.

Растворы титана стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленного при 900 °С диоксида титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава в платиновом тигле. Плав выщелачивают при нагревании 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:1, и после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3). Затем приливают 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1 г титана растворяют в 20 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты 1:4, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты 1:1 и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), содержащую 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты 1:1, и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг титана (Ti).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают серной кислотой, разбавленной 1:6, до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,01 мг титана (Ti).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.

Титан металлический.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и накрывают часовым стеклом. После окончания бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана горячей водой и нагревают до растворения навески. В случае медленного растворения алюминия в стакан добавляют 1 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого никеля.

После охлаждения содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), содержащую 20 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты 1:1, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Если раствор не совсем прозрачный, то перед переведением в мерную колбу раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в стакан, содержащий 4 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты 1:1, промывая фильтр и стакан несколько раз горячей водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000 °С. После охлаждения к остатку добавляют 2 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты 1:1, 3-5 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) фтористоводородной кислоты и 3-4 капли концентрированной азотной кислоты, выпаривают, прокаливают и остаток сплавляют с 0,5-1 г пиросульфата калия при 800 °С до получения прозрачного плава. После охлаждения выщелачивают сплав 5 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты 1:6 при нагревании. Содержимое тигля приливают к фильтрату, смывая небольшим количеством воды, затем упаривают фильтрат до объема 30-40 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3).

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), содержащую 15 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 5-50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли титана в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) и разбавляют водой до 50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3). Затем приливают при перемешивании 15 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) аскорбиновой кислоты, 2 капли раствора сернокислой меди и через 5 мин 10 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора диантипирилметана, разбавляют раствор до метки водой и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Для этого 50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают в стакане до 5-10 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую аликвотной части исследуемого раствора, в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) и проводят анализ, как указано выше.

Массу титана определяют по градуировочному графику 1, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакци

я, Изм. N 1, 3).

3.2. Для определения титана в алюминии высокой чистоты навеску алюминия массой 3 г растворяют в 50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия с массовой долей 20% в стакане вместимостью 400 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), покрытом часовым стеклом.

По окончании бурной реакции стекло и стенки стакана обмывают горячей водой и нагревают до растворения навески. Затем приливают 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей воды, 3 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлорного железа, перемешивают и нагревают до коагуляции осадка. Горячий раствор фильтруют через фильтр "белая лента", осадок промывают три раза горячим раствором гидроксида натрия с массовой долей 2% и два-три раза водой. Затем смывают осадок с фильтра водой в стакане вместимостью 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), промывают фильтр 10 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:4, собирая раствор в стакан с осадком, и промывают фильтр два-три раза горячей водой. После этого прибавляют 10 капель азотной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Если остаток в стакане окрашен в желтый цвет, добавляют по каплям азотную кислоту до его обесцвечивания, обмывают стенки стакана водой и выпаривают до появления паров серной кислоты.

После охлаждения к остатку приливают 5 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, разбавленной 1:6, и нагревают до растворения остатка. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 3 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора аскорбиновой кислоты, 2 капли раствора сернокислой меди и через 5 мин 5 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора диантипирилметана, разбавляют до метки серной кислотой, разбавленной 1:6, и перемешивают. Измерение оптической плотности производят, как указано в п.3.1.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Массу титана определяют по градуировочному графику 2, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N

3).

3.3. Построение градуировочных графиков

3.3.1. График 1

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) приливают из микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 15 и 20 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б, что соответствует 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150 и 0,200 мг титана, добавляют по 2 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.3.2. График 2

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) приливают из микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг титана.

В каждую колбу добавляют по 10 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:6, и далее проводят анализ, как указано в п.3.2.

Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график 2.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3),*

________________
* Формула соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


где ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) - общий объем раствора, смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески алюминия, г.

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля титана, %

Допускаемое расхождение, %

сходимости, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0,0003 до 0,005 включ.

30

45

Св. 0,005 " 0,05 "

20

30

0,05 " 0,1 "

10

15

0,1 " 0,2 "

5

10



(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).