Никель. Кобальт. Метод определения цинка

ГОСТ 13047.11-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения цинка

Nickel. Cobalt. Method for determination of zinc

МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2010 г. МКС 77.120.40 и 77.120.70. -

Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.11-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.8-81, ГОСТ 741.12-80

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

1 Область применения

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле от 0,0002% до 0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849*, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123**.
________________
* На территории Российской Федерации документ действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту.
** На территории Российской Федерации документ действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту. - Примечания изготовителя базы данных.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98* Кобальт. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 849-97* Никель первичный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 849-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Атомно-абсорбционный метод

     4.1 Метод анализа  

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 213,9 нм резонансного излучения атомами цинка, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы  

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии цинка.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей цинка не более 0,0002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей цинка не более 0,0002%.

Цинк по ГОСТ 3640.

Растворы цинка известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации цинка 0,0001 г/см: в стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску цинка массой 0,1000 г, приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации цинка 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

     4.3 Подготовка к анализу  

4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей цинка не более 0,0020% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей цинка. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 40-50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15-20 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса цинка в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050; 0,000060 г.

4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей цинка свыше 0,0020% в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 20 см раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса цинка в растворах для градуировки указана в 4.3.1

     4.4 Проведение анализа  

В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40-50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15-20 см, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.

При массовой доле цинка свыше 0,0020% в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 213,9 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам цинка строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу цинка по соответствующему градуировочному графику.

     4.5 Обработка результатов анализа  

Массовую долю цинка в пробе , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса цинка в растворе пробы, г;

- коэффициент разбавления раствора пробы;

- масса навески пробы, г.

     4.6 Контроль точности анализа  

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

_______________
* Действует на территории Российской Федерации.
ТУ являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.