Ферромолибден. Метод определения кремния

ГОСТ 13151.5-89
(СТ СЭВ 1230-88)

Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Метод определения кремния

Ferromolybdenum. Method for the determination of silicon

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 N 967

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230-88

5. ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5-80

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%).

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кислотой и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрия пероксид.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 400 см, прибавляют 30-40 см азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения.

Таблица 1

В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл.1, помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помешают в муфельную печь, нагретую до (750±50) °С, и сплавляют при этой температуре в течение 4-6 мин. После охлаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400-500 см, добавляют 150-200 см воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2-3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3-4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см, в который предварительно налито 25 см соляной кислоты.

Затем, при любом из указанных методов разложения навески, в стакан приливают 30-40 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5-8 мин. После охлаждения прибавляют 30-50 см соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100-150 см и снова нагревают до растворения солей. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.

Фильтр с осадком промывают 9-10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:20) и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

При массовой доле кремния свыше 4% делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5-8 мин. После охлаждения прибавляют 10 см соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см, снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 40 мин.

Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

В тигель добавляют 3-4 капли серной кислоты (1:1), 5-7 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825±25) °С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15-30 мин, охлаждают и снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

- масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.2.

Таблица 2