Галлий. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 13637.0-93
Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Общие требования к методам анализа

Gallium.
General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.0-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.0-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа галлия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнениями.

1.1.1. Отбор проб - по нормативно-технической документации.

1.1.2. Подготовка пробы к анализу

Пробу в запаянном полиэтиленовом пакете размером не менее (40х40) мм плавят в сушильном шкафу при температуре не выше 50 °C. Пакет с расплавленной пробой помещают между двумя пластинами из нержавеющей стали размером не менее (100х50х10) мм, предварительно протертыми тампоном, смоченным этиловым спиртом, и охлажденными в морозильной камере бытового холодильника в течение 1 ч. Закристаллизовавшийся металл измельчают осторожным постукиванием фторопластовым молотком (не нарушая упаковки). Измельченную пробу передают на анализ.

1.1.3. Для проведения анализа используют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169, 29252 (бюретки, пипетки) по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду по ГОСТ 25336 (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.), посуду из прозрачного кварца по ГОСТ 19908 (тигли, колбы, пробирки и др.).

Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов (в том числе зарубежных), при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.

1.1.4. Навески анализируемого галлия взвешивают с погрешностью не более 0,002 г.

1.1.5. За результат атомно-эмиссионного и химико-атомноэмиссионного анализа принимают среднее геометрическое результатов трех параллельных определений. Отношение наибольшего к наименьшему из этих результатов с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в ГОСТ 13637.1-ГОСТ 13637.3. Значение результатов анализа округляют и выражают числом с одной значащей цифрой.

Значение результата анализа, полученного по ГОСТ 13637.4-ГОСТ 13637.9, округляют и выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и у численного выражения допускаемого расхождения результатов параллельных определений.

1.1.6. Высоты пиков, используемые для вычисления результатов полярографического определения серы и инверсионно-вольтамперометрического определения олова, селена и теллура, пересчитывают на одну и ту же инструментальную чувствительность.

1.1.7. Правильность атомно-эмиссионного анализа по ГОСТ 13637.1 и ГОСТ 13637.2 контролируют для каждой определяемой примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения (СО).

С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определяемую примесь в контролируемом интервале массовых долей, с использованием старого () и нового () комплектов образцов сравнения получают по четыре результата анализа и вычисляют средние геометрические значения и .

Затем находят отношение большего к меньшему из значений и результаты анализа правильны, если отношение не превышает корня квадратного из значения допускаемого расхождения двух результатов анализа, указанных в ГОСТ 13637.1 и ГОСТ 13637.2 для значения массовой доли определяемой примеси, равного .

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб

1.1.8. Контроль правильности анализа серии проб галлия па ГОСТ 13637.3-ГОСТ 13637.9 выполняют не реже одного раза в месяц, но не менее раз в месяц, где - число проб галлия, проанализированных за месяц с использованием одних и тех же реактивов, растворов и аппаратуры.

1.1.9. Определение кислорода, водорода, азота и углерода проводят по ГОСТ 22720.0-ГОСТ 22720.4.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Галлий и его соединения в воздухе рабочей зоны не образуют токсичных веществ и относятся к четвертому классу опасности.

2.2. Лабораторные помещения, в которых выполняется химическая обработка навесок галлия, должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.

2.3. Выполнение анализов с использованием ртути (полярографические и вольтамперометрические определения) необходимо проводить в соответствии с санитарными правилами проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ со ртутью, ее соединениями и приборами со ртутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР.

2.4. При использовании газов в баллонах должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с правилами по устройству и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Гостехнадзором РФ.

2.5. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

2.6. К работе в аналитической лаборатории должны допускаться лица, прошедшие инструктаж в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

2.7. Общие требования безопасности при анализе галлия - по нормативно-технической документации.