Ферровольфрам. Метод определения марганца

ГОСТ 14638.5-81
(CT СЭВ 2203-80)

Группа В19

ОКСТУ 0809*
_______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.83
до 01.01.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.Г.Мизин, В.Л.Зуева, П.Ф.Агафонов, Е.М.Позднякова

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А.А.Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. N 3027

ВЗАМЕН ГОСТ 14638.5-69

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.87 N 158 с 01.01.88

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1987 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли марганца в диапазоне от 0,05 до 0,7% в ферровольфраме.

Метод основан на образовании марганцовой кислоты в результате окисления двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием в серно-фосфорнокислой среде и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 525 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром в области светопропускания от 500 до 550 нм.

Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2203-80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6613-86. - Примечание изготовителя базы данных.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и растворы 1:1, 1:200.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Калий йоднокислый раствор с массовой концентрацией 20 г/дм: 20 г йоднокислого калия растворяют при нагревании в 1 дм горячей серной кислоты (1:200). Горячий раствор фильтруют. При хранении часть йоднокислого калия выпадает в осадок, поэтому перед употреблением раствор нагревают до растворения кристаллов и пользуются раствором, нагретым до температуры 50-60 °С.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм.

Перекись водорода по ГОСТ 177-77*, разбавленная 1:9.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 177-88. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75.

Вода, свободная от органических примесей. В колбу вместимостью 2 дм наливают 1 дм дистиллированной воды, добавляют 10 см серной кислоты (1:1), 1-2 кристалла марганцевокислого калия и кипятят в течение 5-10 мин.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: 0,5754 г марганцевокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см и растворяют в 400-450 см воды. К раствору приливают 10 см серной кислоты (1:1) и восстанавливают семивалентный марганец раствором перекиси водорода, приливая последний по каплям до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 8-10 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в растворе А равна 0,0002 г/см.

Раствор Б: 50 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в растворе Б равна 0,00005 г/см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферровольфрама массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, приливают 2-3 см раствора фтористоводородной кислоты, 5 см азотной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения навески приливают по 10 см серной и ортофосфорной кислот и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин. Содержимое чашки охлаждают, приливают 20 см воды, нагревают до растворения солей и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см. Раствор разбавляют водой до объема 100 см, нагревают до кипения, осторожно приливают 40 см горячего раствора йоднокислого калия и выдерживают 25-30 мин при температуре, близкой к температуре кипения. Раствор охлаждают, затем переливают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре. В качестве раствора сравнения применяют часть испытуемого раствора. Для этого в коническую колбу вместимостью 200 см помещают 80-100 см анализируемого раствора и при перемешивании марганцевую кислоту восстанавливают 1-2 каплями раствора азотистокислого натрия.

Содержание марганца (с учетом контрольного опыта) находят по градуировочному графику или методом сравнения по стандартным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анал

иза.

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь из девяти конических колб вместимостью по 250 см последовательно помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 и 0,0007 г марганца.

В каждую колбу приливают по 100 см воды, 10 см серной кислоты и 5 см ортофосфорной кислоты, нагревают до кипения, приливают 40 см раствора йоднокислого калия. Далее анализ проводят, как указано в п.3.1. Раствор девятой колбы, в которую помещены все применяемые для построения градуировочного графика реактивы, служит контрольным опытом на загрязнение реактивов марганцем и раствором сравнения.

По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю марганца в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

где - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы, г.

4.2. Массовую долю марганца в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

где - массовая доля марганца в стандартном образце, %;

- оптическая плотность раствора анализируемой пробы;

- оптическая плотность раствора стандартного образца;

- оптическая плотность раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов.

4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

Массовая доля марганца, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,05 до 0,1	0,015
" 0,25	0,02
" 0,25 " 0,5	0,025
" 0,5 " 0,7	0,035

(Измененная редакция, Изм. N 1).