Силикокальций. Метод определения содержания железа

ГОСТ 14858.5-81

Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

Метод определения содержания железа

Silicocalcium. Method for the determination of iron content

ОКСТУ 0809

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, В.Л.Зуева, П.Ф.Агафонов, Е.М.Познякова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 21.02.81 N 969

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.5-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Постановлением Госстандарта от 02.10.91 N 1579 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-86, 12-91)


Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения содержания железа при его массовой доле в силикокальции от 2,0 до 40,0%.

Метод основан на растворении пробы в кислотах, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного в солянокислой среде двухлористым оловом и титровании его раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфата натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1962-79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: к 3,5 дм холодной воды осторожно добавляют 1250 см серной кислоты и, после охлаждения раствора, приливают 250 см фосфорной кислоты.

Олово по ГОСТ 860.

Олово (II) хлористое, свежеприготовленный раствор 10 г/дм: 10 г хлористого олова (SnCl·2HO) растворяют, нагревая в 30 см соляной кислоты, добавляют 70 см воды, перемешивают и добавляют несколько гранул металлического олова.

Ртуть (II) хлористая, раствор 0,5 г/дм.

Натрия дифениламиносульфонат, раствор 0,5 г/дм, индикатор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды и нагревают до кипения. Полученный раствор переливают, перемешивая, в фарфоровую чашку и охлаждают до температуры от 5 до 7 °С. Кристаллическую соль фильтруют на пористую пластину стеклянного тигля и высушивают 2-3 ч при температуре 100-105 °С. После этого кристаллы измельчают и далее высушивают при температуре 170 °С в течение 10-12 ч.

Калий двухромовокислый, титрованный раствор: 2,6339 г перекристаллизованного двухромовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора двухромовокислого калия соответствует 0,003 г железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску силикокальция массой 0,5 г при массовой доле железа от 2,0 до 20,0% или 0,3 г при массовой доле железа свыше 20,0% помещают в платиновую чашку, добавляют 30 см воды и осторожно, небольшими порциями, прибавляют 10 см азотной кислоты. Содержимое чашки перемешивают и прибавляют по каплям раствор фтористоводородной кислоты до полного растворения пробы и добавляют еще 5 см в избыток.

Чашку с раствором помещают на нагретую плиту и выпаривают раствор до объема около 10 см. Ополаскивают стенки чашки 10 см серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.

К сухому остатку прибавляют 30 см соляной кислоты, 15 см воды и нагревают до растворения солей.

Раствор (не обращая внимания на осадок сернокислого кальция) переносят из чашки в коническую колбу вместимостью 500 см, ополаскивая чашку небольшим количеством соляной кислоты, а затем водой.

Раствор в колбе выпаривают до объема 30-50 см и восстанавливают железо, прибавляя по каплям раствор хлористого олова до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 1-2 капли в избыток. К раствору добавляют 100 см холодной воды, 50 см раствора хлористой ртути и охлаждают в струе холодной воды. Затем добавляют 25 см смеси кислот, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором двухромовокислого калия до появления сине-фиолетовой окраски раствора, неисчезающей в течение 1 мин.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

- массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см железа;

- масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).