Флюсы сварочные плавленые. Метод определения серы

ГОСТ 22974.12-96

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Метод определения серы

Melted welding fluxes.
Method of sulphur determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.12-85

1 Область применения

     1 Область применения
     

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы при содержании от 0,02 до 0,2%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4202-75 Калий йодноватокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.

4 Титриметрический метод определения серы

4.1 Сущность метода

Метод состоит в сжигании флюса в токе кислорода при температуре 1250-1350 °С. Образующийся при этом сернистый газ поглощается в абсорбционном сосуде водой, образуя сернистую кислоту, которую оттитровывают раствором йодит-йодата калия в присутствии крахмала (индикатора).

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы (рисунок 1).

Рисунок 1 - Установка для определения серы

1 - кислородный баллон по ГОСТ 5583 с редукционным вентилем; 2 - склянка Тищенко,
содержащая раствор марганцовокислого калия массовой концентрации 0,04 г/см в растворе
гидроксида калия массовой концентрации 0,4 г/см; 3 - сушильная колонка, заполненная
хлористым кальцием; 4 - трубчатая печь с карборундовыми нагревателями; 5 - фарфоровая
(высокоглиноземистая) трубка длиной 750-800 мм и внутренним диаметром 20-26 мм;
6 - сосуд для титрования; 7 - сосуд для сравнения; 8 - бюретка

Рисунок 1 - Установка для определения серы

Фарфоровые трубки и лодочки N 2 по ГОСТ 9147, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и раствор массовой концентрации 0,4 г/см.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,04 г/см.

Кальций хлористый.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Раствор А: 16 г крахмала растворяют при нагревании в 1000 см воды. К полученному раствору приливают 1000 см глицерина и хорошо перемешивают, хранят в темном месте.

Раствор Б: 50 см раствора А и 20 см серной кислоты растворяют в 4000 см дистиллированной воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет непосредственно на определение серы.

Титрованный раствор для определения серы: 0,05 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроксида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см и водой доводят до метки.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу флюса с известным содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия , г/см серы, вычисляют по формуле

, (1)

где - массовая доля серы в стандартном образце, %;

- масса навески стандартного образца флюса, г;

- объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование, см.

4.3 Подготовка к анализу

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250-1300 °С и проверяют установку на герметичность.

Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 70-80 см крахмального раствора Б, прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30-40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образца фарфоровую трубку проверяют на наличие восстановительных веществ.

Если окраска в поглотительном сосуде исчезает, то прибавляют титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия до тех пор, пока светло-голубая окраска раствора не перестанет изменяться.

4.4 Проведение анализа

Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку. Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогретую часть фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран и пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жидкости в поглотительном сосуде поднимается на 30-40 мм.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начнут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия со скоростью, при которой синяя окраска не исчезает во время сжигания.

Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски в обоих сосудах будет одинаковой. После этого пропускают кислород еще в течение 1-3 мин. Если интенсивность окраски не уменьшается, определение считают законченным.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю серы , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора анализируемого образца, см;

- массовая концентрация раствора йодид-йодноватокислого калия, г/см серы;

- масса навески флюса, г.

4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице 1.


Таблица 1

В процентах